1. 檸檬酸-雙氧水-乙醇鈍化配方(fang)及(ji)工作(zuo)條件

  不(bu)銹鋼檸檬(meng)酸鈍化工藝具(ju)有(you)環保(bao)性、安全(quan)性、通用性，操(cao)作簡單，維(wei)護方(fang)便。費(fei)用低廉(lian)，完全(quan)符(fu)合可(ke)持續發(fa)展(zhan)的要(yao)求，應用前景(jing)廣(guang)(guang)闊，值得廣(guang)(guang)泛推(tui)廣(guang)(guang)。其(qi)配(pei)方(fang)及工藝條件見表6-6。

2. 鈍化(hua)膜的實驗方法

  a. FeCl₃浸泡實驗

  參照《不(bu)銹(xiu)鋼(gang)三氯化鐵點腐蝕(shi)試(shi)驗(yan)方(fang)法(fa)》（GB/T 17897-999)，實(shi)驗(yan)溫(wen)度(du)為50℃,實(shi)驗(yan)時(shi)間為1天(tian)，根(gen)據國(guo)家標準，對于(yu)點蝕(shi)嚴(yan)重(zhong)、均勻腐蝕(shi)不(bu)明顯的(de)材料(liao)，其耐點蝕(shi)性(xing)可以用腐蝕(shi)速率(lv)（即單位面積、單位時(shi)間的(de)失重(zhong)）表示。

  腐蝕速率計算式為：υ=W₀-W₁ / S_t

   式中，υ為腐蝕速率，mg/(c㎡2·d);  W₀為實驗前試樣的質量，mg;  W₁為實驗后試樣的質量、mg;  S為試樣的總面積，c㎡;  t為試驗時間，d.  腐蝕介質為FeCl₃ 6%+HCl水溶液 0.05mol/L.

 b. 電化(hua)學實驗

  參照《不銹鋼點蝕電位測量方法》（GB/T 17899-1999)。溶液采用質量分數為3.5%的NaCl溶液，實驗溫度為30℃,使用CHI660B型電化學綜合測試儀、參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為鉑電極，掃描速率為1mV/s.將試樣（即工作電極）放入溶液中靜置10min后，測定其自腐蝕電位。再從自腐蝕電位開始對試樣進行陽極極化，直至陽極電流密度達到500μA/c㎡為止。以陽極極化曲線上對應電流密度為100μA/c㎡的電位中最正的電位值（符號為E'_b100)來表示點蝕電位。

3. 工藝流(liu)程

  砂紙打(da)磨→水(shui)洗(xi)→超聲波清洗(xi)→水(shui)洗(xi)→酸洗(xi)→水(shui)洗(xi)→鈍化(hua)→水(shui)洗(xi)→干燥。

4.  耐點蝕實驗結果

 a. 316L不銹鋼(gang)經配(pei)方 1#檸檬(meng)酸鈍化后的(de)耐(nai)點蝕實驗結果

   ①. FeCl₃浸泡實驗。

     316L不銹鋼經FeCl₃浸泡實驗表明，焊縫兩側氧化皮存在的區域（熱影響區）發生嚴重的點蝕，其他區域（包括母材區和焊縫區）則相對較為完好。

  ②. 電化(hua)學陽極極化(hua)曲線實驗

    對316L不銹(xiu)鋼的(de)母材區(qu)、熱影響區(qu)和焊縫(feng)區(qu)進行電化學(xue)陽(yang)極極化曲線的(de)測量(liang)，具(ju)體(ti)的(de)點蝕電位值見表6-7。

  由(you)表6-7可見，316L不銹鋼不同部位耐蝕(shi)(shi)性(xing)能(neng)相(xiang)差(cha)(cha)很大(da)，母材區耐點(dian)(dian)(dian)蝕(shi)(shi)性(xing)能(neng)最佳，焊(han)縫次之，熱影(ying)響(xiang)區最差(cha)(cha)。經檸檬(meng)酸鈍化后，母材區和熱影(ying)響(xiang)區的(de)耐點(dian)(dian)(dian)蝕(shi)(shi)性(xing)能(neng)大(da)大(da)提高，焊(han)縫區的(de)耐點(dian)(dian)(dian)蝕(shi)(shi)性(xing)能(neng)略有改(gai)善，從而提高了316L不銹鋼的(de)整體耐點(dian)(dian)(dian)蝕(shi)(shi)性(xing)能(neng)。

b. 317不銹鋼經配(pei)方 2#檸檬(meng)酸鈍化后的耐點蝕實驗結果

 ①. 三氯化鐵浸泡實驗

 采用正交(jiao)試(shi)驗法，結果見表(biao)6-8。

 通過正交試驗，可得最優方案為A₁B₁C₂D₃，腐蝕速率為5.1166mg/(c㎡·d),得到最佳鈍化配方2#, 無鈍化的空白實驗的腐蝕速率為10.157mg/(c㎡·d)。最佳工藝鈍化耐點蝕性比未鈍化的提高了1倍左右。

 ②. 電(dian)化學實驗

  表6-9為317不(bu)銹鋼在(zai)3.5%NaCl溶液中(zhong)的極化曲線的重要參數數值。

 從表6-9可知，經過最佳鈍化工藝鈍化后的317不銹鋼的自腐蝕電位和點蝕電位均比未進行鈍化的317不銹鋼的大，且點蝕電位提高了1倍左右，即經過最佳鈍化后的317不銹鋼的耐均勻腐蝕性得到了相應的提高。

3. 奧氏體不(bu)銹(xiu)鋼經(jing)配方3#鈍化后(hou)的結果

 ①. 由于本配方(fang)只使用(yong)檬酸(suan)4%,不像其(qi)他配方(fang)使用(yong)氧化劑，鈍(dun)化后不銹(xiu)鋼點(dian)蝕電(dian)位的重(zhong)現(xian)性不是很好，必(bi)須在(zai)化學鈍(dun)化后進行后處理(li)，50%(體(ti)積(ji)分數）硝酸(suan)后處理(li)時間(jian)為10min,鈍(dun)化后不銹(xiu)鋼的點(dian)蝕電(dian)位達到1095mV,耐(nai)點(dian)蝕性能很強。

 ②. 不銹鋼檸檬酸化(hua)(hua)學鈍(dun)化(hua)(hua)試樣的XPS分析(xi)。所用儀(yi)器是(shi)Phi5500型(xing)X射線光電子能譜儀(yi)，激發源為(wei)(wei)A1靶，功率為(wei)(wei)200W。表6-10是(shi)不銹鋼鈍(dun)化(hua)(hua)后表面和基(ji)體主要(yao)金屬元素的原子數(shu)分數(shu)分布檢測(ce)結果。

  對表6-10進行分析，可得出鈍化膜主要由金屬氧化物組成，Fe和Cr的氧化物在表面鈍化膜中占的比例相當。金屬Cr元素主要以Cr₂O₃的形式存在，同時還存在于CrO₃、CrO₂、CrOOH、Cr(OH)₃等結構中。金屬Fe元素以Fe₃O₄的形式存在，同時還存在于FeO、Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeOOH等結構中。

4. 304不(bu)銹鋼在配(pei)方 4#鈍化后(hou)的結果

 ①. FeCl₃浸泡實驗

  為(wei)(wei)了得到(dao)優越(yue)的(de)耐點蝕性(xing)能，以便得到(dao)最佳鈍(dun)化(hua)(hua)配方(fang)(fang)及工藝，通過實(shi)驗(yan)得到(dao)配方(fang)(fang)4#。實(shi)驗(yan)溫(wen)度在40~60℃范圍內(nei)對結(jie)果(guo)的(de)影(ying)響較小，最佳的(de)腐蝕失(shi)重(zhong)僅為(wei)(wei)8.2mg/(cm2.d),而鈍(dun)化(hua)(hua)時間(jian)是(shi)影(ying)響耐蝕性(xing)好壞(huai)的(de)最主要(yao)因素，鈍(dun)化(hua)(hua)時間(jian)為(wei)(wei)分(fen)鐘。

②. 極化曲(qu)線

  表6-11為(wei)304不銹鋼鈍化前(qian)后陽(yang)極(ji)極(ji)化曲(qu)線參(can)數。

 由表6-11可見，經鈍化處理的304不(bu)銹鋼的耐腐蝕性明顯提高。點蝕電位是鈍化膜開始發生擊穿破壞的電位，是不銹鋼重要的電化學性能指標，它直接決定著不銹鋼耐點蝕性能的好壞。

③. XPS分析

  處理(li)后的(de)(de)鈍(dun)化(hua)膜中鐵的(de)(de)含量(liang)減(jian)少，鉻和鎳的(de)(de)含雖(sui)增(zeng)(zeng)加(jia)，氧的(de)(de)含量(liang)變化(hua)不大。由于表(biao)面鈍(dun)化(hua)膜中鉻、鎳元素含量(liang)明顯增(zeng)(zeng)加(jia)，從而(er)提高了304不銹(xiu)鋼的(de)(de)耐蝕(shi)性能。