1. 檸檬酸-雙(shuang)氧水-乙醇(chun)鈍化配方及工作條件

  不(bu)銹鋼檸檬酸(suan)鈍化工藝具有環保性(xing)、安全(quan)性(xing)、通用(yong)性(xing)，操(cao)作(zuo)簡單，維護方(fang)便。費用(yong)低廉(lian)，完全(quan)符合可持續發展的要求，應用(yong)前景(jing)廣闊，值得廣泛推(tui)廣。其(qi)配方(fang)及工藝條件見表6-6。

2. 鈍化膜的(de)實驗方法(fa)

  a. FeCl₃浸泡實驗

  參照《不銹鋼(gang)三氯化鐵點(dian)腐(fu)(fu)蝕(shi)試驗方法》（GB/T 17897-999)，實驗溫(wen)度(du)為50℃,實驗時(shi)間(jian)為1天，根據國家標準，對于點(dian)蝕(shi)嚴重(zhong)、均勻腐(fu)(fu)蝕(shi)不明顯(xian)的(de)材料，其耐點(dian)蝕(shi)性可(ke)以用(yong)腐(fu)(fu)蝕(shi)速率（即單(dan)位(wei)面(mian)積、單(dan)位(wei)時(shi)間(jian)的(de)失重(zhong)）表示。

  腐蝕速率計算式為：υ=W₀-W₁ / S_t

   式中，υ為腐蝕速率，mg/(c㎡2·d);  W₀為實驗前試樣的質量，mg;  W₁為實驗后試樣的質量、mg;  S為試樣的總面積，c㎡;  t為試驗時間，d.  腐蝕介質為FeCl₃ 6%+HCl水溶液 0.05mol/L.

 b. 電化學(xue)實驗

  參照《不銹鋼點蝕電位測量方法》（GB/T 17899-1999)。溶液采用質量分數為3.5%的NaCl溶液，實驗溫度為30℃,使用CHI660B型電化學綜合測試儀、參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為鉑電極，掃描速率為1mV/s.將試樣（即工作電極）放入溶液中靜置10min后，測定其自腐蝕電位。再從自腐蝕電位開始對試樣進行陽極極化，直至陽極電流密度達到500μA/c㎡為止。以陽極極化曲線上對應電流密度為100μA/c㎡的電位中最正的電位值（符號為E'_b100)來表示點蝕電位。

3. 工藝流程

  砂(sha)紙打磨→水洗→超(chao)聲波清洗→水洗→酸(suan)洗→水洗→鈍化→水洗→干燥。

4.  耐點蝕實驗(yan)結果(guo)

 a. 316L不銹鋼經配方 1#檸檬酸(suan)鈍化(hua)后的耐點蝕實驗結果(guo)

   ①. FeCl₃浸泡實驗。

     316L不(bu)銹鋼(gang)經FeCl₃浸泡實驗表明，焊縫兩側氧化皮存在的區域（熱影響區）發生嚴重的點蝕，其他區域（包括母材區和焊縫區）則相對較為完好。

  ②. 電化學(xue)陽(yang)極極化曲(qu)線(xian)實(shi)驗

    對316L不(bu)銹鋼的(de)(de)母材區(qu)、熱影響區(qu)和焊縫區(qu)進行(xing)電化學陽極極化曲線的(de)(de)測量(liang)，具體(ti)的(de)(de)點蝕電位值見表6-7。

  由表6-7可(ke)見(jian)，316L不銹鋼不同(tong)部位耐(nai)(nai)蝕(shi)性(xing)能相差(cha)很大，母材區(qu)耐(nai)(nai)點蝕(shi)性(xing)能最佳，焊(han)縫(feng)次(ci)之，熱影(ying)(ying)響區(qu)最差(cha)。經檸檬酸鈍(dun)化后，母材區(qu)和熱影(ying)(ying)響區(qu)的耐(nai)(nai)點蝕(shi)性(xing)能大大提(ti)高(gao)(gao)，焊(han)縫(feng)區(qu)的耐(nai)(nai)點蝕(shi)性(xing)能略(lve)有改(gai)善，從而提(ti)高(gao)(gao)了316L不銹鋼的整體(ti)耐(nai)(nai)點蝕(shi)性(xing)能。

b. 317不(bu)銹鋼經(jing)配方 2#檸檬酸鈍化(hua)后的耐點蝕實驗結果

 ①. 三氯(lv)化(hua)鐵(tie)浸泡(pao)實驗

 采(cai)用正交試驗法，結果見表6-8。

 通過正交試驗，可得最優方案為A₁B₁C₂D₃，腐蝕速率為5.1166mg/(c㎡·d),得到最佳鈍化配方2#, 無鈍化的空白實驗的腐蝕速率為10.157mg/(c㎡·d)。最佳工藝鈍化耐點蝕性比未鈍化的提高了1倍左右。

 ②. 電(dian)化學實驗

  表6-9為(wei)317不(bu)銹鋼在3.5%NaCl溶液中的極化(hua)曲線的重要參(can)數數值。

 從表6-9可知，經過最佳鈍化工藝鈍化后的317不銹(xiu)鋼(gang)的自腐蝕電位和點蝕電位均比未進行鈍化的317不銹鋼的大，且點蝕電位提高了1倍左右，即經過最佳鈍化后的317不銹鋼的耐均勻腐蝕性得到了相應的提高。

3. 奧氏體(ti)不銹(xiu)鋼經配(pei)方3#鈍(dun)化后的(de)結果

 ①. 由于(yu)本配方只使用檬酸(suan)4%,不(bu)像其他配方使用氧(yang)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)，鈍化(hua)(hua)(hua)后(hou)(hou)不(bu)銹鋼點蝕(shi)電位的重現性不(bu)是(shi)很好，必須在化(hua)(hua)(hua)學鈍化(hua)(hua)(hua)后(hou)(hou)進行后(hou)(hou)處理，50%(體積分數）硝(xiao)酸(suan)后(hou)(hou)處理時間為10min,鈍化(hua)(hua)(hua)后(hou)(hou)不(bu)銹鋼的點蝕(shi)電位達到1095mV,耐點蝕(shi)性能(neng)很強。

 ②. 不(bu)銹鋼檸檬(meng)酸化學鈍化試樣的(de)XPS分析(xi)。所(suo)用儀器是Phi5500型(xing)X射線(xian)光電子能譜儀，激(ji)發源為A1靶，功率(lv)為200W。表6-10是不(bu)銹鋼鈍化后表面和基體(ti)主要金屬元素的(de)原子數(shu)分數(shu)分布檢(jian)測結果。

  對表6-10進行分析，可得出鈍化膜主要由金屬氧化物組成，Fe和Cr的氧化物在表面鈍化膜中占的比例相當。金屬Cr元素主要以Cr₂O₃的形式存在，同時還存在于CrO₃、CrO₂、CrOOH、Cr(OH)₃等結構中。金屬Fe元素以Fe₃O₄的形式存在，同時還存在于FeO、Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeOOH等結構中。

4. 304不銹鋼在配方 4#鈍化(hua)后的結果

 ①. FeCl₃浸泡實驗

  為(wei)了(le)得(de)到優(you)越的(de)耐點蝕性能，以便得(de)到最(zui)(zui)佳(jia)鈍化(hua)(hua)配(pei)方及工藝，通(tong)過(guo)實(shi)驗(yan)得(de)到配(pei)方4#。實(shi)驗(yan)溫度在40~60℃范圍內對結(jie)果的(de)影響(xiang)較小，最(zui)(zui)佳(jia)的(de)腐蝕失(shi)重僅為(wei)8.2mg/(cm2.d),而(er)鈍化(hua)(hua)時間是影響(xiang)耐蝕性好壞的(de)最(zui)(zui)主要因素，鈍化(hua)(hua)時間為(wei)分鐘。

②. 極化曲(qu)線

  表6-11為304不(bu)銹鋼鈍化前(qian)后(hou)陽極極化曲線(xian)參(can)數。

 由表6-11可見，經鈍化處理的304不(bu)銹鋼(gang)的耐腐蝕性明顯提高。點蝕電位是鈍化膜開始發生擊穿破壞的電位，是不銹鋼重要的電化學性能指標，它直接決定著不銹鋼耐點蝕性能的好壞。

③. XPS分析

  處(chu)理后(hou)的鈍(dun)化膜(mo)中鐵的含(han)量(liang)減少，鉻和鎳的含(han)雖增(zeng)(zeng)加(jia)，氧(yang)的含(han)量(liang)變化不大(da)。由于(yu)表面鈍(dun)化膜(mo)中鉻、鎳元素含(han)量(liang)明顯增(zeng)(zeng)加(jia)，從而提高了304不銹鋼的耐蝕性(xing)能(neng)。