1. 檸檬酸(suan)-雙氧水-乙醇鈍化(hua)配方及(ji)工作條件

  不銹鋼檸檬酸(suan)鈍化工藝具有(you)環保性、安全(quan)性、通用(yong)性，操作簡單，維護方便。費用(yong)低廉，完全(quan)符合可(ke)持續(xu)發(fa)展的要求，應用(yong)前景(jing)廣(guang)闊，值得廣(guang)泛(fan)推廣(guang)。其配方及工藝條件見(jian)表6-6。

2. 鈍化膜的實驗方法

  a. FeCl₃浸泡實驗

  參(can)照《不銹鋼(gang)三氯化鐵點(dian)腐(fu)蝕(shi)試驗方法》（GB/T 17897-999)，實驗溫度為(wei)(wei)50℃,實驗時(shi)間為(wei)(wei)1天，根據國家標準，對于點(dian)蝕(shi)嚴重、均(jun)勻(yun)腐(fu)蝕(shi)不明顯的材料，其耐(nai)點(dian)蝕(shi)性可(ke)以用腐(fu)蝕(shi)速(su)率(lv)（即(ji)單位面積(ji)、單位時(shi)間的失重）表(biao)示。

  腐蝕速率計算式為：υ=W₀-W₁ / S_t

   式中，υ為腐蝕速率，mg/(c㎡2·d);  W₀為實驗前試樣的質量，mg;  W₁為實驗后試樣的質量、mg;  S為試樣的總面積，c㎡;  t為試驗時間，d.  腐蝕介質為FeCl₃ 6%+HCl水溶液 0.05mol/L.

 b. 電(dian)化學實(shi)驗(yan)

  參照《不銹鋼點蝕電位測量方法》（GB/T 17899-1999)。溶液采用質量分數為3.5%的NaCl溶液，實驗溫度為30℃,使用CHI660B型電化學綜合測試儀、參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為鉑電極，掃描速率為1mV/s.將試樣（即工作電極）放入溶液中靜置10min后，測定其自腐蝕電位。再從自腐蝕電位開始對試樣進行陽極極化，直至陽極電流密度達到500μA/c㎡為止。以陽極極化曲線上對應電流密度為100μA/c㎡的電位中最正的電位值（符號為E'_b100)來表示點蝕電位。

3. 工藝流程(cheng)

  砂紙打磨→水洗(xi)(xi)(xi)→超聲波清洗(xi)(xi)(xi)→水洗(xi)(xi)(xi)→酸洗(xi)(xi)(xi)→水洗(xi)(xi)(xi)→鈍化→水洗(xi)(xi)(xi)→干燥。

4.  耐點蝕(shi)實驗結果(guo)

 a. 316L不銹鋼經配方 1#檸檬酸(suan)鈍化后的耐點(dian)蝕實驗結果

   ①. FeCl₃浸泡實驗。

     316L不銹鋼經FeCl₃浸泡實驗表明，焊縫兩側氧化皮存在的區域（熱影響區）發生嚴重的點蝕，其他區域（包括母材區和焊縫區）則相對較為完好。

  ②. 電(dian)化學(xue)陽極極化曲線實驗

    對316L不銹鋼的(de)(de)母材區、熱影響區和焊縫區進(jin)行(xing)電(dian)化(hua)(hua)學陽極極化(hua)(hua)曲線(xian)的(de)(de)測量，具體的(de)(de)點蝕(shi)電(dian)位值見表(biao)6-7。

  由表6-7可見(jian)，316L不銹鋼不同(tong)部位耐蝕(shi)性(xing)能(neng)(neng)相差(cha)很大，母材區(qu)(qu)(qu)(qu)耐點蝕(shi)性(xing)能(neng)(neng)最佳，焊(han)縫(feng)次之，熱影響區(qu)(qu)(qu)(qu)最差(cha)。經檸檬酸鈍(dun)化后(hou)，母材區(qu)(qu)(qu)(qu)和熱影響區(qu)(qu)(qu)(qu)的耐點蝕(shi)性(xing)能(neng)(neng)大大提高(gao)，焊(han)縫(feng)區(qu)(qu)(qu)(qu)的耐點蝕(shi)性(xing)能(neng)(neng)略(lve)有改善，從而(er)提高(gao)了316L不銹鋼的整體耐點蝕(shi)性(xing)能(neng)(neng)。

b. 317不銹鋼經配方 2#檸檬(meng)酸(suan)鈍化(hua)后的耐點蝕實(shi)驗(yan)結果

 ①. 三氯化鐵浸泡實驗

 采用正交試驗法，結(jie)果見表6-8。

 通過正交試驗，可得最優方案為A₁B₁C₂D₃，腐蝕速率為5.1166mg/(c㎡·d),得到最佳鈍化配方2#, 無鈍化的空白實驗的腐蝕速率為10.157mg/(c㎡·d)。最佳工藝鈍化耐點蝕性比未鈍化的提高了1倍左右。

 ②. 電化學實(shi)驗

  表6-9為317不銹(xiu)鋼在3.5%NaCl溶(rong)液中的極(ji)化曲(qu)線的重(zhong)要(yao)參數數值。

 從表6-9可知，經過最佳鈍化工藝鈍化后的317不銹鋼的自腐蝕電位和點蝕電位均比未進行鈍化的317不銹鋼的大，且點蝕電位提高了1倍左右，即經過最佳鈍化后的317不銹鋼的耐均勻腐蝕性得到了相應的提高。

3. 奧氏(shi)體不銹鋼(gang)經配方3#鈍化后的結果

 ①. 由于本配方(fang)只使用(yong)檬酸4%,不(bu)像其他配方(fang)使用(yong)氧化(hua)劑，鈍(dun)化(hua)后(hou)(hou)不(bu)銹鋼點(dian)(dian)蝕(shi)電(dian)位的重現性不(bu)是(shi)很(hen)好(hao)，必須在化(hua)學鈍(dun)化(hua)后(hou)(hou)進行(xing)后(hou)(hou)處理，50%(體積分(fen)數(shu)）硝酸后(hou)(hou)處理時間為10min,鈍(dun)化(hua)后(hou)(hou)不(bu)銹鋼的點(dian)(dian)蝕(shi)電(dian)位達到1095mV,耐(nai)點(dian)(dian)蝕(shi)性能很(hen)強(qiang)。

 ②. 不銹(xiu)鋼檸檬酸化學鈍化試樣的XPS分(fen)析。所用儀(yi)器是Phi5500型X射(she)線(xian)光電子能譜儀(yi)，激發源為A1靶，功率(lv)為200W。表(biao)6-10是不銹(xiu)鋼鈍化后(hou)表(biao)面和基體主要(yao)金屬元(yuan)素的原(yuan)子數(shu)分(fen)數(shu)分(fen)布檢(jian)測結(jie)果(guo)。

  對表6-10進行分析，可得出鈍化膜主要由金屬氧化物組成，Fe和Cr的氧化物在表面鈍化膜中占的比例相當。金屬Cr元素主要以Cr₂O₃的形式存在，同時還存在于CrO₃、CrO₂、CrOOH、Cr(OH)₃等結構中。金屬Fe元素以Fe₃O₄的形式存在，同時還存在于FeO、Fe₃O₄、Fe₂O₃、FeOOH等結構中。

4. 304不(bu)銹鋼(gang)在配方 4#鈍化后的(de)結果

 ①. FeCl₃浸泡實驗

  為了得(de)到優越的(de)耐點蝕(shi)性(xing)能，以便得(de)到最(zui)佳鈍化(hua)配(pei)方及工藝，通過實(shi)驗得(de)到配(pei)方4#。實(shi)驗溫(wen)度在40~60℃范(fan)圍內對結果(guo)的(de)影響較小，最(zui)佳的(de)腐蝕(shi)失重僅(jin)為8.2mg/(cm2.d),而鈍化(hua)時間是影響耐蝕(shi)性(xing)好(hao)壞的(de)最(zui)主要因素，鈍化(hua)時間為分鐘。

②. 極(ji)化曲線

  表6-11為304不銹鋼鈍化前后(hou)陽極極化曲(qu)線參數。

 由表6-11可見，經鈍化處理的304不銹鋼(gang)的耐腐蝕性明顯提高。點蝕電位是鈍化膜開始發生擊穿破壞的電位，是不銹鋼重要的電化學性能指標，它直接決定著不銹鋼耐點蝕性能的好壞。

③. XPS分(fen)析

  處(chu)理后的鈍(dun)化膜(mo)中鐵的含量(liang)減少，鉻和鎳的含雖增加(jia)(jia)，氧的含量(liang)變化不大。由于表面鈍(dun)化膜(mo)中鉻、鎳元素含量(liang)明顯增加(jia)(jia)，從而提高(gao)了304不銹鋼(gang)的耐蝕性能(neng)。