不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏(shi)不銹(xiu)鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。
1. 不銹鋼著(zhu)色實(shi)驗裝(zhuang)置
見(jian)圖(tu)9-25.微機(ji)為(wei)LK98微機(ji)電(dian)化學分(fen)析系(xi)統。5為(wei)飽和氯化鉀甘示電(dian)極(ji)作為(wei)參比電(dian)極(ji),6為(wei) 213鉑電(dian)極(ji)作為(wei)輔助電(dian)極(ji)。
2. 實驗步驟
①. 前處理
打(da)磨(400#水(shui)(shui)砂紙粗(cu)砂拋光(guang),再用800#水(shui)(shui)砂紙細砂拋光(guang),使(shi)表(biao)面光(guang)潔平整(zheng))→除(chu)油(堿溶(rong)液常規除(chu)去油污)→水(shui)(shui)洗(xi)(xi)(xi)→酸(suan)洗(xi)(xi)(xi)(用硫(liu)酸(suan)和(he)鹽酸(suan)去除(chu)不銹(xiu)鋼表(biao)面的氧化(hua)物)→水(shui)(shui)洗(xi)(xi)(xi)→電解拋光(guang)→水(shui)(shui)洗(xi)(xi)(xi)→活化(hua)(在活化(hua)液中1min)→水(shui)(shui)洗(xi)(xi)(xi)。
②. 按圖9-25所示連接
不(bu)銹鋼試(shi)樣為工作(zuo)電極,飽和(he)氯化(hua)鉀甘(gan)汞電極作(zuo)為參比電(dian)(dian)極(ji),鉑電(dian)(dian)極(ji)作為(wei)輔助電(dian)(dian)極(ji),將(jiang)三(san)電(dian)(dian)極(ji)置于(yu)含有硼(peng)酸、硫(liu)酸亞鐵銨、檸檬酸三(san)銨、添(tian)加劑ZH-L1 電(dian)(dian)解液(ye)中,用(yong)LK98微機電(dian)(dian)化(hua)學分析系統(tong),將(jiang)奧氏(shi)不銹鋼試樣在溶(rong)液(ye)中采用(yong)單電(dian)(dian)位階躍計時(shi)法(fa)進(jin)行著色。工藝條件如下:控制電(dian)(dian)位-700mV,階躍電(dian)(dian)位1mV,等待(dai)時(shi)間(jian)1s,采樣間(jian)隔(ge)時(shi)間(jian)1.000s,采用(yong)點(dian)數240點(dian),自(zi)動調節極(ji)化(hua)電(dian)(dian)流,使試樣的(de)電(dian)(dian)位(相對于(yu)參比電(dian)(dian)極(ji))隨給定電(dian)(dian)位發生線性變(bian)化(hua),得到鈍化(hua)曲線,如圖(tu)9-26所示。
3. 正交試驗的結果
影響不銹鋼彩色化的(de)主要因(yin)素(su)有:陽極極化(hua)電位(wei)φ,溫(wen)度(du)T,硼酸(suan)(suan)溶(rong)液體積(ji)VB,檸(ning)檬酸(suan)(suan)三銨溶(rong)液體積(ji)Vc,硫酸(suan)(suan)亞鐵銨溶(rong)液體積(ji)VF 固定為(wei)150mL,添加劑ZH-L1體積(ji)Vz固定為(wei)1.0mL,著色(se)電位(wei)一般為(wei)-700~-300mV,通過正交試驗,確定不(bu)銹(xiu)鋼(gang)著綠色(se)工(gong)藝(yi)配方及工(gong)藝(yi)條件如下:
0.15mol/L硼酸溶液 100mL 、蒸餾水 100mL 、0.15mol/L硫酸亞鐵銨 150mL 、溫(wen)度 60~70℃
0.1mol/L檸檬酸三銨 10mL 、電位(SCE) -600~-700mV 、添加劑ZH-L1 1.0mL 、時間 2~5min
4. 各(ge)種因素的影響
①. 預(yu)處理對著色的影響
預處(chu)理的(de)好壞是決定(ding)膜厚(hou)和表面質(zhi)量的(de)關鍵因素(su),預處(chu)理不(bu)當,會引(yin)起(qi)色(se)彩不(bu)均勻,顏色(se)不(bu)同、色(se)彩暗淡或不(bu)平整,甚至不(bu)著(zhu)(zhu)色(se),故預處(chu)理中電解(jie)拋光是關鍵工序,影(ying)響(xiang)著(zhu)(zhu)色(se)膜的(de)厚(hou)度,從而影(ying)響(xiang)著(zhu)(zhu)色(se)膜的(de)色(se)彩。
②. 添加劑的(de)影響
隨著添加劑ZH-L1濃度的升高(gao),試樣的腐(fu)蝕速(su)率和氧化(hua)速(su)率增(zeng)加較快,氧化(hua)膜厚度增(zeng)加,耐蝕性和耐磨性提高(gao),用量(liang)(liang)超過2.0mL,出(chu)現輕微過蝕,引起表面光澤(ze)和粗糙度變差,故ZH-L1用量(liang)(liang)應嚴格控制。
③. 著色溫度的影響
溫(wen)(wen)度(du)(du)上升,著色膜的色調加深(shen),膜層加厚,同時膜的耐蝕性、耐磨性提(ti)高,光澤和粗糙度(du)(du)變差。對(dui)于綠色膜最佳溫(wen)(wen)度(du)(du)為(wei)60℃.表9-36為(wei)溫(wen)(wen)度(du)(du)對(dui)著色效果的影響。
④. 著色時間的影(ying)響(xiang)
在著色(se)時(shi)間(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內,隨著時(shi)間(jian)的延長,著色(se)膜的耐(nai)蝕性(xing)及(ji)耐(nai)磨(mo)性(xing)增加。6min后,時(shi)間(jian)再延長,其耐(nai)蝕性(xing)及(ji)耐(nai)磨(mo)性(xing)保持(chi)不變(bian),色(se)調(diao)為(wei)棕褐(he)色(se);30min引(yin)起過(guo)蝕,表面光澤(ze)度變(bian)差。綠(lv)色(se)膜的最佳(jia)著色(se)時(shi)間(jian)為(wei)3min.
⑤. 耐蝕性
通過陰(yin)極處理,使其(qi)耐蝕性(xing)增強,從環保角(jiao)度,采(cai)用不含(han)鉻的(de)配方(fang),對環境污染較INCO法有改善。本(ben)工(gong)藝(yi)實(shi)驗(yan)結果基本(ben)令人滿意,有其(qi)廣(guang)闊的(de)應用前景。本(ben)實(shi)驗(yan)只在總體積361mL內實(shi)驗(yan)。擴大到(dao)較大規(gui)模,其(qi)配方(fang)為(wei):
硼酸 2.6g/L 、溫度60℃ 、硫酸亞(ya)鐵銨 25g/L 、時間 3min 、檸(ning)檬(meng)酸(suan)三銨(an) 0.7g/L 、電位 -600~-700mV 、添加劑 ZH-LI 3mL/L