不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。
1. 不銹鋼(gang)著色(se)實驗裝置(zhi)
見圖(tu)9-25.微機為(wei)LK98微機電(dian)(dian)(dian)化學分析系統。5為(wei)飽和(he)氯化鉀甘示電(dian)(dian)(dian)極(ji)作(zuo)為(wei)參比電(dian)(dian)(dian)極(ji),6為(wei) 213鉑電(dian)(dian)(dian)極(ji)作(zuo)為(wei)輔助電(dian)(dian)(dian)極(ji)。
2. 實驗步驟
①. 前處理(li)
打磨(400#水(shui)砂(sha)紙(zhi)粗砂(sha)拋光,再用800#水(shui)砂(sha)紙(zhi)細砂(sha)拋光,使表面光潔平整)→除(chu)油(you)(堿溶液(ye)(ye)常規(gui)除(chu)去(qu)油(you)污)→水(shui)洗→酸(suan)洗(用硫酸(suan)和鹽酸(suan)去(qu)除(chu)不銹鋼(gang)表面的(de)氧化物)→水(shui)洗→電解拋光→水(shui)洗→活化(在活化液(ye)(ye)中(zhong)1min)→水(shui)洗。
②. 按圖9-25所示連(lian)接
不銹鋼(gang)試樣為(wei)工作電(dian)極(ji),飽和氯(lv)化鉀甘汞電(dian)極(ji)作為(wei)參比電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji),鉑電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)作(zuo)為(wei)輔助(zhu)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji),將三(san)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji)置于含有(you)硼酸、硫酸亞(ya)鐵銨(an)、檸檬(meng)酸三(san)銨(an)、添(tian)加(jia)劑ZH-L1 電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解液(ye)中(zhong),用LK98微機電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)化(hua)學分析系統,將奧氏不(bu)銹鋼試樣(yang)在溶液(ye)中(zhong)采(cai)用單電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)階躍(yue)計時(shi)法(fa)進行著(zhu)色。工藝條件(jian)如下:控制電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)-700mV,階躍(yue)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)1mV,等(deng)待時(shi)間1s,采(cai)樣(yang)間隔時(shi)間1.000s,采(cai)用點(dian)數240點(dian),自動調(diao)節極(ji)(ji)化(hua)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)流,使試樣(yang)的電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)(相對于參(can)比電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極(ji)(ji))隨給(gei)定電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)位(wei)(wei)發生線(xian)(xian)性變化(hua),得到(dao)鈍化(hua)曲線(xian)(xian),如圖9-26所示。
3. 正(zheng)交試驗的結果
影(ying)響不銹鋼彩色化的主要因素有:陽極極化(hua)電位(wei)φ,溫度T,硼酸(suan)溶(rong)液(ye)體積(ji)(ji)VB,檸檬酸(suan)三銨(an)溶(rong)液(ye)體積(ji)(ji)Vc,硫(liu)酸(suan)亞鐵(tie)銨(an)溶(rong)液(ye)體積(ji)(ji)VF 固定為(wei)150mL,添加劑ZH-L1體積(ji)(ji)Vz固定為(wei)1.0mL,著色(se)電位(wei)一般為(wei)-700~-300mV,通過正交試驗,確定不(bu)銹鋼著綠色(se)工(gong)藝(yi)配方及工(gong)藝(yi)條(tiao)件如下(xia):
0.15mol/L硼酸(suan)溶液(ye) 100mL 、蒸餾水 100mL 、0.15mol/L硫酸(suan)亞(ya)鐵銨 150mL 、溫度 60~70℃
0.1mol/L檸檬酸(suan)三銨 10mL 、電位(SCE) -600~-700mV 、添加劑ZH-L1 1.0mL 、時間 2~5min
4. 各種因素的(de)影響
①. 預處理(li)對著色的(de)影響
預處理(li)的(de)(de)好(hao)壞是決(jue)定膜厚和表(biao)面質量(liang)的(de)(de)關(guan)(guan)鍵(jian)(jian)因素,預處理(li)不(bu)當,會引起色(se)(se)(se)彩(cai)不(bu)均勻,顏(yan)色(se)(se)(se)不(bu)同、色(se)(se)(se)彩(cai)暗淡(dan)或不(bu)平整,甚至(zhi)不(bu)著(zhu)色(se)(se)(se),故預處理(li)中電解拋光是關(guan)(guan)鍵(jian)(jian)工序,影響著(zhu)色(se)(se)(se)膜的(de)(de)厚度,從(cong)而影響著(zhu)色(se)(se)(se)膜的(de)(de)色(se)(se)(se)彩(cai)。
②. 添加(jia)劑的影響
隨(sui)著添加劑ZH-L1濃(nong)度的升高(gao),試樣的腐蝕速(su)率(lv)和氧化速(su)率(lv)增(zeng)加較(jiao)快,氧化膜厚度增(zeng)加,耐(nai)蝕性和耐(nai)磨性提高(gao),用(yong)量超過(guo)2.0mL,出現(xian)輕微過(guo)蝕,引起表面光澤和粗糙度變差,故ZH-L1用(yong)量應(ying)嚴格控制。
③. 著色(se)溫度的(de)影響(xiang)
溫(wen)(wen)(wen)度上升(sheng),著(zhu)色(se)膜(mo)(mo)的色(se)調(diao)加深,膜(mo)(mo)層加厚,同時膜(mo)(mo)的耐蝕(shi)性(xing)、耐磨性(xing)提高,光(guang)澤(ze)和粗糙(cao)度變差。對(dui)(dui)于綠色(se)膜(mo)(mo)最佳(jia)溫(wen)(wen)(wen)度為(wei)60℃.表9-36為(wei)溫(wen)(wen)(wen)度對(dui)(dui)著(zhu)色(se)效果(guo)的影(ying)響。
④. 著色時間的影響(xiang)
在著色(se)時(shi)(shi)間(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內,隨(sui)著時(shi)(shi)間(jian)的(de)延(yan)長(chang),著色(se)膜的(de)耐蝕性及耐磨性增加。6min后,時(shi)(shi)間(jian)再延(yan)長(chang),其耐蝕性及耐磨性保持(chi)不變(bian)(bian),色(se)調為棕(zong)褐色(se);30min引(yin)起(qi)過蝕,表面(mian)光澤度變(bian)(bian)差。綠(lv)色(se)膜的(de)最佳著色(se)時(shi)(shi)間(jian)為3min.
⑤. 耐蝕性(xing)
通過(guo)陰極處理,使(shi)其耐蝕性增強,從環保角度,采用(yong)不含鉻的配(pei)方(fang),對環境污染較INCO法有(you)改善(shan)。本(ben)工藝實驗結果基本(ben)令(ling)人(ren)滿意,有(you)其廣(guang)闊(kuo)的應(ying)用(yong)前景。本(ben)實驗只在總體積361mL內實驗。擴大到較大規模,其配(pei)方(fang)為:
硼酸 2.6g/L 、溫度60℃ 、硫(liu)酸亞鐵(tie)銨 25g/L 、時間 3min 、檸檬酸三(san)銨(an) 0.7g/L 、電位(wei) -600~-700mV 、添加劑 ZH-LI 3mL/L