不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方11 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料化學工程系 張述林、陳世波、王曉波于2006年9月提出。作者介紹了奧氏不銹鋼在硼酸、檸檬酸三銨、硫酸亞鐵銨和添加劑的電解液中進行彩色化的環保型配方,通過正交試驗得到著色條件,進行電化學氧化,形成綠色彩色膜。


表 9.jpg



1. 不銹鋼著(zhu)色實驗裝置


  見圖9-25.微機為(wei)(wei)LK98微機電化(hua)(hua)學分析系統。5為(wei)(wei)飽(bao)和氯化(hua)(hua)鉀(jia)甘(gan)示電極(ji)作(zuo)為(wei)(wei)參比電極(ji),6為(wei)(wei) 213鉑電極(ji)作(zuo)為(wei)(wei)輔助電極(ji)。


圖 24.jpg



2. 實驗步驟


  ①. 前(qian)處(chu)理


   打(da)磨(400#水(shui)砂紙粗砂拋光(guang),再用(yong)800#水(shui)砂紙細(xi)砂拋光(guang),使表面光(guang)潔平整)→除(chu)(chu)油(堿溶液(ye)常規除(chu)(chu)去(qu)油污)→水(shui)洗(xi)→酸洗(xi)(用(yong)硫酸和(he)鹽(yan)酸去(qu)除(chu)(chu)不銹鋼表面的(de)氧化物)→水(shui)洗(xi)→電解拋光(guang)→水(shui)洗(xi)→活化(在活化液(ye)中(zhong)1min)→水(shui)洗(xi)。


  ②. 按圖9-25所(suo)示(shi)連接


  不銹鋼(gang)試樣為工(gong)作(zuo)電(dian)極,飽和氯(lv)化鉀甘汞電(dian)極作(zuo)為參(can)比(bi)電(dian)(dian)極,鉑電(dian)(dian)極作(zuo)為輔助電(dian)(dian)極,將(jiang)三(san)電(dian)(dian)極置于(yu)含有硼酸、硫酸亞(ya)鐵(tie)銨(an)(an)、檸(ning)檬酸三(san)銨(an)(an)、添加劑ZH-L1 電(dian)(dian)解液中(zhong),用LK98微機電(dian)(dian)化(hua)(hua)學分析系統,將(jiang)奧氏不銹鋼試樣在溶液中(zhong)采(cai)(cai)用單電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)階躍計時(shi)法(fa)進行著色。工藝條件如(ru)(ru)下(xia):控制電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)-700mV,階躍電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)1mV,等待時(shi)間1s,采(cai)(cai)樣間隔時(shi)間1.000s,采(cai)(cai)用點數(shu)240點,自動調(diao)節極化(hua)(hua)電(dian)(dian)流,使試樣的電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)(相(xiang)對于(yu)參比(bi)電(dian)(dian)極)隨給定電(dian)(dian)位(wei)(wei)(wei)發生線性變化(hua)(hua),得(de)到鈍化(hua)(hua)曲線,如(ru)(ru)圖9-26所(suo)示(shi)。


圖 26.jpg



3. 正交(jiao)試驗的結果


  影響不銹鋼彩色化的主要因素有:陽極極化電(dian)位φ,溫度T,硼酸溶液(ye)體積VB,檸檬酸三(san)銨溶液(ye)體積Vc,硫酸亞鐵銨溶液(ye)體積VF 固定(ding)(ding)為(wei)150mL,添加(jia)劑(ji)ZH-L1體積Vz固定(ding)(ding)為(wei)1.0mL,著(zhu)色電(dian)位一般為(wei)-700~-300mV,通過正(zheng)交試驗,確定(ding)(ding)不銹(xiu)鋼著(zhu)綠色工藝配方及工藝條件(jian)如下:


  0.15mol/L硼酸(suan)(suan)溶液  100mL  、蒸餾水  100mL  、0.15mol/L硫酸(suan)(suan)亞鐵銨  150mL  、溫度  60~70℃


  0.1mol/L檸檬酸(suan)三銨  10mL 、電(dian)位(wei)(SCE)  -600~-700mV 、添加劑ZH-L1  1.0mL  、時間  2~5min



4. 各種因素的影響


 ①. 預(yu)處(chu)理對(dui)著色的影響


   預處(chu)理(li)的(de)好(hao)壞(huai)是(shi)決定膜厚(hou)和表(biao)面質量的(de)關鍵因素,預處(chu)理(li)不當,會引起色(se)(se)(se)彩不均勻,顏(yan)色(se)(se)(se)不同、色(se)(se)(se)彩暗淡或不平(ping)整(zheng),甚至(zhi)不著色(se)(se)(se),故預處(chu)理(li)中(zhong)電(dian)解(jie)拋光是(shi)關鍵工序(xu),影響(xiang)著色(se)(se)(se)膜的(de)厚(hou)度(du),從(cong)而(er)影響(xiang)著色(se)(se)(se)膜的(de)色(se)(se)(se)彩。


 ②. 添(tian)加劑的影響


   隨著(zhu)添加(jia)劑(ji)ZH-L1濃(nong)度的(de)升高,試樣(yang)的(de)腐蝕速率(lv)和氧化(hua)速率(lv)增(zeng)加(jia)較快,氧化(hua)膜厚度增(zeng)加(jia),耐(nai)蝕性和耐(nai)磨性提高,用量(liang)超過2.0mL,出(chu)現輕(qing)微過蝕,引起表面光澤和粗糙度變差,故ZH-L1用量(liang)應嚴格(ge)控(kong)制。


 ③. 著色溫度(du)的影響


   溫度(du)上(shang)升,著(zhu)色膜(mo)的(de)色調(diao)加深,膜(mo)層加厚,同時膜(mo)的(de)耐(nai)蝕性(xing)、耐(nai)磨(mo)性(xing)提高,光澤和粗糙度(du)變差。對于綠色膜(mo)最佳溫度(du)為60℃.表(biao)9-36為溫度(du)對著(zhu)色效果的(de)影響。


表 36.jpg


 ④. 著色(se)時(shi)間的影(ying)響(xiang)


   在著色(se)(se)時間(jian)(jian)2min、3min、4min、6min、9min、30min內,隨著時間(jian)(jian)的延(yan)長,著色(se)(se)膜的耐(nai)(nai)(nai)蝕(shi)性(xing)及耐(nai)(nai)(nai)磨性(xing)增加。6min后,時間(jian)(jian)再(zai)延(yan)長,其耐(nai)(nai)(nai)蝕(shi)性(xing)及耐(nai)(nai)(nai)磨性(xing)保持不(bu)變(bian),色(se)(se)調為(wei)棕褐(he)色(se)(se);30min引起過蝕(shi),表面光澤(ze)度變(bian)差(cha)。綠色(se)(se)膜的最佳著色(se)(se)時間(jian)(jian)為(wei)3min.


 ⑤. 耐蝕性


 通(tong)過陰極處理,使其耐(nai)蝕性(xing)增強,從環保角度,采(cai)用不含(han)鉻的(de)配方,對環境(jing)污染較INCO法有改善(shan)。本(ben)工(gong)藝實(shi)驗結(jie)果基本(ben)令(ling)人滿意,有其廣闊的(de)應用前景。本(ben)實(shi)驗只在(zai)總體積361mL內實(shi)驗。擴大到(dao)較大規(gui)模,其配方為:


   硼酸  2.6g/L  、溫(wen)度60℃  、硫(liu)酸亞鐵銨 25g/L  、時間 3min  、檸檬酸(suan)三銨  0.7g/L  、電(dian)位  -600~-700mV  、添(tian)加劑 ZH-LI  3mL/L