按照實驗原理可把氫脆的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等，下面介紹其中最常用的幾種方法。
1. 氫滲透法
在氫滲透實驗中，最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計，其中一室用來充氫，另一室用來檢測氫滲透電流，兩室中間用試樣隔開，充氫面供研究用即研究面，充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理，然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度（常為0.2mol/L)的NaOH溶液，并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極，調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位（此電位足夠使滲透過來的氫氧化），在研究面電解池中注入研究溶液（有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑），調節恒電流裝置，使研究面的陰極電流密度保持一定數值，由恒電位儀記錄測試面的電流密度，通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制，采用由非兌法，定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法，實驗裝置簡單測量方便，特別適用于擴散系數較大的試樣測量，但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用，而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化，測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差，為此，張利、印仁和等人采用電化學交流法，以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點，設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律，從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外，通過采用熔融電解液，可以測定高溫條件下的氫滲透系數。
2. 力學(xue)方法(fa)
研究氫脆的諸多力學方法中，延遲斷裂實驗在探討氫脆機理，評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用，幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗，一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類：①. 恒載荷和恒應變（拉伸、彎曲）實驗，得到延遲斷裂臨界應力（門檻值或一定時間下的斷裂應力）或斷裂時間；②. 慢應變速率拉伸實驗（SSRT),得到斷裂應力和塑性參量；③. 斷裂力學實驗，用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量；④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看，可分為恒應變（恒位移）、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗（SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點，被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數，進而對材料的氫脆敏感性做出評價。
此外，一(yi)些研究(jiu)者還建立了拉伸(shen)(shen)數值模(mo)型，用(yong)(yong)于模(mo)擬拉伸(shen)(shen)實驗(yan)過(guo)程。例如，A.T.Kermanidis等(deng)人通(tong)過(guo)采用(yong)(yong)邊界元數值分(fen)析計算方(fang)法(fa)，綜(zong)合(he)(he)(he)考慮了各(ge)項參(can)數，對2024T351鋁合(he)(he)(he)金(jin)的(de)拉伸(shen)(shen)性能進(jin)(jin)行計算，得出了與實驗(yan)相一(yi)致(zhi)的(de)結果(guo)。通(tong)過(guo)拉伸(shen)(shen)實驗(yan)，可以定(ding)量地研究(jiu)氫(qing)(qing)(qing)對金(jin)屬脆(cui)斷(duan)(duan)的(de)影(ying)響程度，與氫(qing)(qing)(qing)滲(shen)透實驗(yan)、斷(duan)(duan)面(mian)分(fen)析等(deng)其他手段相結合(he)(he)(he)，可以推斷(duan)(duan)不同環境下氫(qing)(qing)(qing)促進(jin)(jin)裂紋擴展的(de)機(ji)制，進(jin)(jin)而得出氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)發生的(de)機(ji)理，是研究(jiu)氫(qing)(qing)(qing)脆(cui)非常(chang)重要而且有用(yong)(yong)的(de)通(tong)用(yong)(yong)方(fang)法(fa)。
3. 物理方法
物(wu)理(li)方法主要(yao)包(bao)括斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)析(xi)，所運用(yong)的(de)(de)(de)(de)儀器測試方法如掃描電鏡（SEM)為了對(dui)拉伸實驗的(de)(de)(de)(de)結(jie)果做出(chu)詳盡的(de)(de)(de)(de)描述與分(fen)(fen)(fen)析(xi)。斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)析(xi)技術(shu)在(zai)(zai)氫(qing)(qing)脆研(yan)究(jiu)中有(you)著(zhu)不(bu)可(ke)替代的(de)(de)(de)(de)作用(yong)，斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)析(xi)的(de)(de)(de)(de)目(mu)的(de)(de)(de)(de)主要(yao)是(shi)：判(pan)(pan)定斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)性(xing)質、尋找破(po)壞的(de)(de)(de)(de)原因(yin)、研(yan)究(jiu)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)機理(li)、提出(chu)防止斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)事故的(de)(de)(de)(de)措施。斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)析(xi)有(you)宏(hong)觀(guan)(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)析(xi)和(he)微(wei)觀(guan)(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)析(xi)兩類。一般(ban)宏(hong)觀(guan)(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)析(xi)只(zhi)是(shi)做出(chu)整體(ti)粗略(lve)的(de)(de)(de)(de)判(pan)(pan)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)，如需進(jin)(jin)行斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)原因(yin)分(fen)(fen)(fen)析(xi)，微(wei)觀(guan)(guan)(guan)金(jin)(jin)相(xiang)分(fen)(fen)(fen)析(xi)是(shi)必不(bu)可(ke)少的(de)(de)(de)(de)。一般(ban)使(shi)用(yong)SEM,通過對(dui)比(bi)分(fen)(fen)(fen)析(xi)，對(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)的(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)面(mian)進(jin)(jin)行描述、分(fen)(fen)(fen)析(xi)，對(dui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)類型做出(chu)判(pan)(pan)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)，進(jin)(jin)而得出(chu)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)原因(yin)。由氫(qing)(qing)脆引(yin)起的(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)一般(ban)呈現(xian)部分(fen)(fen)(fen)脆性(xing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)特(te)征(zheng)(zheng)，并有(you)著(zhu)自己的(de)(de)(de)(de)微(wei)觀(guan)(guan)(guan)形(xing)貌，如韌(ren)窩變小、變淺，數量變多，斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)面(mian)出(chu)現(xian)撕裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)棱，呈現(xian)準(zhun)解離特(te)征(zheng)(zheng)等(deng)。劉白在(zai)(zai)對(dui)30CrMnSiA 高(gao)強度(du)鋼氫(qing)(qing)脆斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)機理(li)的(de)(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)中發現(xian)有(you)三(san)種(zhong)氫(qing)(qing)脆斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)特(te)征(zheng)(zheng)：①. 氫(qing)(qing)脆準(zhun)解理(li)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)，它又分(fen)(fen)(fen)為兩種(zhong)形(xing)式，穿條或沿條氫(qing)(qing)脆準(zhun)解理(li)，解理(li)小刻面(mian)周圍有(you)明(ming)顯(xian)的(de)(de)(de)(de)撕裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)棱或韌(ren)窩帶等(deng)塑(su)性(xing)痕跡；穿束氫(qing)(qing)脆準(zhun)解理(li)具有(you)不(bu)明(ming)顯(xian)的(de)(de)(de)(de)撕裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)棱、條狀(zhuang)花樣和(he)亞(ya)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)紋(wen)等(deng)形(xing)態。②. 氫(qing)(qing)脆沿晶斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)，晶界(jie)上有(you)小孔、撕裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)棱等(deng)痕跡。此外，在(zai)(zai)進(jin)(jin)行斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)析(xi)時(shi)，金(jin)(jin)相(xiang)分(fen)(fen)(fen)析(xi)和(he)能(neng)譜分(fen)(fen)(fen)析(xi)也是(shi)常用(yong)的(de)(de)(de)(de)方法，特(te)別是(shi)在(zai)(zai)裂(lie)(lie)(lie)(lie)(lie)紋(wen)形(xing)成機理(li)探討方面(mian)有(you)很重要(yao)的(de)(de)(de)(de)作用(yong)。透射(she)電鏡和(he)X射(she)線衍射(she)技術(shu)也用(yong)來(lai)對(dui)氫(qing)(qing)脆過程中金(jin)(jin)屬組(zu)織結(jie)構(gou)的(de)(de)(de)(de)變化(hua)做出(chu)判(pan)(pan)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)鑒定。
總之，在進行斷口分析(xi)時，根據(ju)不(bu)同的(de)研(yan)究目(mu)的(de)，可(ke)以選擇適(shi)當的(de)分析(xi)方法(fa)和技術(shu)，通過(guo)各種方法(fa)和技術(shu)有(you)效地(di)結(jie)合，對實(shi)驗現象進行說明解釋，進而得出(chu)正確有(you)用(yong)的(de)結(jie)論。
4. 其他方法
在(zai)氫(qing)(qing)(qing)脆研究(jiu)中(zhong)，氫(qing)(qing)(qing)濃度(du)(du)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)準確測(ce)定(ding)有著非常(chang)重(zhong)要的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)意義。金(jin)屬中(zhong)氫(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)測(ce)定(ding)，試樣(yang)經(jing)過(guo)預處理后(hou)，一般采用(yong)(yong)熱分(fen)解技(ji)(ji)術將(jiang)氫(qing)(qing)(qing)從金(jin)屬中(zhong)分(fen)離(li)出(chu)(chu)(chu)(chu)來(lai)，然后(hou)運(yun)用(yong)(yong)氫(qing)(qing)(qing)測(ce)量(liang)技(ji)(ji)術測(ce)出(chu)(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)，它是一個復雜但非常(chang)重(zhong)要的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)步驟，在(zai)定(ding)量(liang)研究(jiu)氫(qing)(qing)(qing)脆機理中(zhong)起著非常(chang)重(zhong)要的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)作用(yong)(yong)。S.Jayalakshmi等(deng)(deng)人運(yun)用(yong)(yong)熱力學質量(liang)分(fen)析儀(yi)(yi)TGA,通過(guo)程序升(sheng)溫(wen)加(jia)熱0.67K/s,使氫(qing)(qing)(qing)從試樣(yang)中(zhong)離(li)逸(yi)出(chu)(chu)(chu)(chu)，通過(guo)質譜儀(yi)(yi)MS測(ce)定(ding)氫(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)含(han)(han)(han)量(liang)，繪制出(chu)(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)對充氫(qing)(qing)(qing)時間圖(tu)、氫(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)對溫(wen)度(du)(du)圖(tu)，得出(chu)(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)與充氫(qing)(qing)(qing)時間的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)非線性(xing)關系和氫(qing)(qing)(qing)在(zai)不同溫(wen)度(du)(du)下(xia)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)逸(yi)出(chu)(chu)(chu)(chu)情況。王毛(mao)球等(deng)(deng)人運(yun)用(yong)(yong)TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)氫(qing)(qing)(qing)技(ji)(ji)術，在(zai)真空中(zhong)以100K/h的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)升(sheng)溫(wen)速(su)率將(jiang)試樣(yang)加(jia)熱到(dao)1100K,利用(yong)(yong)四重(zhong)極質譜儀(yi)(yi)測(ce)定(ding)氫(qing)(qing)(qing)析出(chu)(chu)(chu)(chu)速(su)率，通過(guo)累(lei)積計算(suan)氫(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)，研究(jiu)發(fa)現可(ke)擴散(san)氫(qing)(qing)(qing)與充氫(qing)(qing)(qing)條件有關，根(gen)據氫(qing)(qing)(qing)析出(chu)(chu)(chu)(chu)峰(feng)值溫(wen)度(du)(du)隨加(jia)熱速(su)率的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)變化(hua)，計算(suan)出(chu)(chu)(chu)(chu)各峰(feng)值處析出(chu)(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)激活(huo)能(neng)，發(fa)現600K以下(xia)析出(chu)(chu)(chu)(chu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)可(ke)擴散(san)氫(qing)(qing)(qing)主要來(lai)自實驗鋼中(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)晶(jing)格、晶(jing)界(jie)、位錯等(deng)(deng)處。S.M.Beloglazov 運(yun)用(yong)(yong)電化(hua)學陽極溶解法繪制氫(qing)(qing)(qing)濃度(du)(du)分(fen)布圖(tu)，發(fa)現研究(jiu)試樣(yang)中(zhong)金(jin)屬吸(xi)收的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)氫(qing)(qing)(qing)都(dou)存在(zai)于金(jin)屬表(biao)面的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)薄層中(zhong)，在(zai)材(cai)料承受靜或動應(ying)力時，正是這些氫(qing)(qing)(qing)對材(cai)料的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)力學性(xing)能(neng)造成了(le)影(ying)響。
此外，為了研究(jiu)不同(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)體系，取得有針對性的(de)(de)(de)(de)(de)結(jie)果，許多技術被采用(yong)，為了研究(jiu)氫(qing)脆中(zhong)裂紋(wen)的(de)(de)(de)(de)(de)擴展過(guo)程(cheng)，AET(Acoustic Emission Techniques)技術被用(yong)來提供(gong)裂紋(wen)生長的(de)(de)(de)(de)(de)信(xin)息(xi)，取得了很好的(de)(de)(de)(de)(de)結(jie)果。在(zai)研究(jiu)大(da)氣環境下的(de)(de)(de)(de)(de)氫(qing)脆中(zhong)，干濕循環方法和薄液膜法是最經(jing)常(chang)用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)方法，為了研究(jiu)可行性，必須采用(yong)不同(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)實(shi)驗設(she)計(ji)方法。
總之，氫脆研(yan)究(jiu)中，根據具體(ti)的(de)(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)體(ti)系，可采(cai)用不同的(de)(de)(de)(de)可實施(shi)性研(yan)究(jiu)方法(fa)，其他(ta)領域中的(de)(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)方法(fa)技(ji)(ji)術(shu)也可被(bei)借鑒，特(te)別是隨(sui)著(zhu)(zhu)檢測和測量技(ji)(ji)術(shu)的(de)(de)(de)(de)快速發(fa)(fa)展(zhan)，各種(zhong)物理(li)、化學、光學乃至(zhi)市驗，行段(duan)的(de)(de)(de)(de)成(cheng)熟。許多(duo)新方法(fa)也越(yue)來越(yue)多(duo)地(di)被(bei)采(cai)用，為進一步揭(jie)開氫脆的(de)(de)(de)(de)機(ji)理(li)和更好地(di)預(yu)防(fang)氫脆，提供了準確、迅速、簡便、直(zhi)觀的(de)(de)(de)(de)技(ji)(ji)術(shu)。隨(sui)著(zhu)(zhu)計算(suan)機(ji)技(ji)(ji)術(shu)的(de)(de)(de)(de)發(fa)(fa)展(zhan)，越(yue)來越(yue)多(duo)的(de)(de)(de)(de)計算(suan)模擬方法(fa)也進入到氫脆研(yan)究(jiu)中來。氫脆研(yan)究(jiu)是一個交叉邊緣學科，需(xu)要多(duo)領域的(de)(de)(de)(de)合(he)作和多(duo)技(ji)(ji)術(shu)的(de)(de)(de)(de)聯合(he)才能取得更準確的(de)(de)(de)(de)成(cheng)果。
