按照實驗原理可把氫脆的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等,下面介紹其中最常用的幾種方法。


1. 氫滲透法


  在氫滲透實驗中,最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計,其中一室用來充氫,另一室用來檢測氫滲透電流,兩室中間用試樣隔開,充氫面供研究用即研究面,充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理,然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度(常為0.2mol/L)的NaOH溶液,并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極,調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位(此電位足夠使滲透過來的氫氧化),在研究面電解池中注入研究溶液(有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑),調節恒電流裝置,使研究面的陰極電流密度保持一定數值,由恒電位儀記錄測試面的電流密度,通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制,采用由非兌法,定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法,實驗裝置簡單測量方便,特別適用于擴散系數較大的試樣測量,但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用,而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化,測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差,為此,張利、印仁和等人采用電化學交流法,以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點,設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律,從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外,通過采用熔融電解液,可以測定高溫條件下的氫滲透系數。


2. 力學(xue)方法


  研究氫脆的諸多力學方法中,延遲斷裂實驗在探討氫脆機理,評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用,幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗,一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類:①. 恒載荷和恒應變(拉伸、彎曲)實驗,得到延遲斷裂臨界應力(門檻值或一定時間下的斷裂應力)或斷裂時間;②. 慢應變速率拉伸實驗(SSRT),得到斷裂應力和塑性參量;③. 斷裂力學實驗,用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量;④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看,可分為恒應變(恒位移)、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗(SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點,被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數,進而對材料的氫脆敏感性做出評價。


  此外,一些(xie)研究(jiu)(jiu)者還建立(li)了(le)(le)拉(la)(la)伸(shen)數(shu)值模型,用(yong)于模擬(ni)拉(la)(la)伸(shen)實(shi)驗(yan)過程(cheng)。例如,A.T.Kermanidis等(deng)人通過采用(yong)邊界元(yuan)數(shu)值分(fen)析計算(suan)(suan)方法(fa),綜合考慮了(le)(le)各(ge)項參數(shu),對2024T351鋁(lv)合金(jin)的(de)拉(la)(la)伸(shen)性能進行計算(suan)(suan),得出了(le)(le)與實(shi)驗(yan)相一致(zhi)的(de)結(jie)果。通過拉(la)(la)伸(shen)實(shi)驗(yan),可以(yi)定量地研究(jiu)(jiu)氫對金(jin)屬脆斷的(de)影(ying)響程(cheng)度,與氫滲透實(shi)驗(yan)、斷面分(fen)析等(deng)其他手段相結(jie)合,可以(yi)推斷不同環境下(xia)氫促進裂紋擴展的(de)機制,進而得出氫脆發生的(de)機理,是研究(jiu)(jiu)氫脆非(fei)常重要而且有(you)用(yong)的(de)通用(yong)方法(fa)。


3. 物理方法


  物理(li)(li)方(fang)法主(zhu)要包括斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi),所運(yun)用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)儀器測試方(fang)法如(ru)掃描(miao)電(dian)鏡(jing)(SEM)為了(le)對拉(la)伸實驗(yan)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)結(jie)果(guo)做(zuo)出詳(xiang)盡的(de)(de)(de)(de)(de)(de)描(miao)述(shu)(shu)與分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)。斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)技(ji)術在(zai)氫脆(cui)研究(jiu)中(zhong)(zhong)有(you)(you)(you)(you)著不(bu)可替代的(de)(de)(de)(de)(de)(de)作(zuo)用(yong),斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)(de)(de)(de)主(zhu)要是(shi):判定斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)性質、尋找(zhao)破(po)壞的(de)(de)(de)(de)(de)(de)原因(yin)(yin)、研究(jiu)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)機(ji)理(li)(li)、提出防止(zhi)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)事故的(de)(de)(de)(de)(de)(de)措施。斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)有(you)(you)(you)(you)宏(hong)觀(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)和微觀(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)兩(liang)(liang)類(lei)。一(yi)般宏(hong)觀(guan)(guan)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)只是(shi)做(zuo)出整體粗略的(de)(de)(de)(de)(de)(de)判斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan),如(ru)需(xu)進行斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)原因(yin)(yin)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi),微觀(guan)(guan)金相分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)是(shi)必不(bu)可少的(de)(de)(de)(de)(de)(de)。一(yi)般使用(yong)SEM,通過(guo)(guo)對比分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi),對斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口的(de)(de)(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)面(mian)(mian)(mian)進行描(miao)述(shu)(shu)、分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi),對斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)類(lei)型做(zuo)出判斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan),進而得出斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)原因(yin)(yin)。由氫脆(cui)引起的(de)(de)(de)(de)(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)一(yi)般呈現部分(fen)(fen)(fen)脆(cui)性斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)特(te)征(zheng),并有(you)(you)(you)(you)著自(zi)己(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)微觀(guan)(guan)形(xing)貌,如(ru)韌窩(wo)變小、變淺(qian),數量變多,斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)面(mian)(mian)(mian)出現撕(si)(si)裂(lie)(lie)棱,呈現準(zhun)解(jie)離(li)特(te)征(zheng)等。劉白在(zai)對30CrMnSiA 高強度鋼氫脆(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)機(ji)理(li)(li)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)研究(jiu)中(zhong)(zhong)發現有(you)(you)(you)(you)三種(zhong)(zhong)氫脆(cui)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口特(te)征(zheng):①. 氫脆(cui)準(zhun)解(jie)理(li)(li)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口,它又分(fen)(fen)(fen)為兩(liang)(liang)種(zhong)(zhong)形(xing)式,穿條(tiao)或沿(yan)條(tiao)氫脆(cui)準(zhun)解(jie)理(li)(li),解(jie)理(li)(li)小刻(ke)面(mian)(mian)(mian)周圍(wei)有(you)(you)(you)(you)明顯的(de)(de)(de)(de)(de)(de)撕(si)(si)裂(lie)(lie)棱或韌窩(wo)帶等塑性痕(hen)跡;穿束氫脆(cui)準(zhun)解(jie)理(li)(li)具有(you)(you)(you)(you)不(bu)明顯的(de)(de)(de)(de)(de)(de)撕(si)(si)裂(lie)(lie)棱、條(tiao)狀花樣和亞裂(lie)(lie)紋(wen)等形(xing)態。②. 氫脆(cui)沿(yan)晶(jing)斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie),晶(jing)界上有(you)(you)(you)(you)小孔、撕(si)(si)裂(lie)(lie)棱等痕(hen)跡。此(ci)外,在(zai)進行斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)口分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)時,金相分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)和能譜分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)也是(shi)常用(yong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)法,特(te)別是(shi)在(zai)裂(lie)(lie)紋(wen)形(xing)成機(ji)理(li)(li)探討(tao)方(fang)面(mian)(mian)(mian)有(you)(you)(you)(you)很重要的(de)(de)(de)(de)(de)(de)作(zuo)用(yong)。透射(she)(she)電(dian)鏡(jing)和X射(she)(she)線衍射(she)(she)技(ji)術也用(yong)來對氫脆(cui)過(guo)(guo)程中(zhong)(zhong)金屬組織結(jie)構的(de)(de)(de)(de)(de)(de)變化做(zuo)出判斷(duan)(duan)(duan)(duan)(duan)鑒(jian)定。


  總之,在(zai)進(jin)行(xing)斷口分(fen)析(xi)(xi)時,根據不(bu)同的(de)(de)(de)研究目(mu)的(de)(de)(de),可以(yi)選擇適當的(de)(de)(de)分(fen)析(xi)(xi)方法(fa)和(he)技術,通過(guo)各種方法(fa)和(he)技術有效地結合,對實驗現象進(jin)行(xing)說(shuo)明解釋,進(jin)而(er)得出正確有用的(de)(de)(de)結論。


4. 其他方法


  在(zai)(zai)氫(qing)脆研(yan)究(jiu)(jiu)中(zhong)(zhong),氫(qing)濃(nong)度(du)的(de)(de)(de)準(zhun)確測(ce)(ce)定(ding)有(you)著非常(chang)重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)要(yao)的(de)(de)(de)意義。金(jin)屬(shu)(shu)中(zhong)(zhong)氫(qing)含(han)量(liang)的(de)(de)(de)測(ce)(ce)定(ding),試(shi)(shi)(shi)樣經(jing)過預處理(li)后,一般采(cai)用熱(re)分解技術(shu)將氫(qing)從金(jin)屬(shu)(shu)中(zhong)(zhong)分離(li)出來,然后運用氫(qing)測(ce)(ce)量(liang)技術(shu)測(ce)(ce)出氫(qing)含(han)量(liang),它是一個復雜但非常(chang)重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)要(yao)的(de)(de)(de)步驟,在(zai)(zai)定(ding)量(liang)研(yan)究(jiu)(jiu)氫(qing)脆機理(li)中(zhong)(zhong)起著非常(chang)重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)要(yao)的(de)(de)(de)作用。S.Jayalakshmi等(deng)人運用熱(re)力(li)學質量(liang)分析(xi)儀(yi)(yi)TGA,通過程(cheng)序升溫加(jia)(jia)熱(re)0.67K/s,使氫(qing)從試(shi)(shi)(shi)樣中(zhong)(zhong)離(li)逸(yi)出,通過質譜儀(yi)(yi)MS測(ce)(ce)定(ding)氫(qing)的(de)(de)(de)含(han)量(liang),繪制(zhi)出氫(qing)含(han)量(liang)對充氫(qing)時(shi)(shi)間圖、氫(qing)含(han)量(liang)對溫度(du)圖,得(de)出氫(qing)含(han)量(liang)與(yu)充氫(qing)時(shi)(shi)間的(de)(de)(de)非線性(xing)關系和(he)氫(qing)在(zai)(zai)不(bu)同溫度(du)下(xia)的(de)(de)(de)逸(yi)出情況。王(wang)毛球等(deng)人運用TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)(ce)氫(qing)技術(shu),在(zai)(zai)真空中(zhong)(zhong)以(yi)100K/h的(de)(de)(de)升溫速率將試(shi)(shi)(shi)樣加(jia)(jia)熱(re)到1100K,利用四(si)重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)極質譜儀(yi)(yi)測(ce)(ce)定(ding)氫(qing)析(xi)出速率,通過累積(ji)計算氫(qing)含(han)量(liang),研(yan)究(jiu)(jiu)發現(xian)可擴(kuo)散氫(qing)與(yu)充氫(qing)條件有(you)關,根(gen)據氫(qing)析(xi)出峰值溫度(du)隨加(jia)(jia)熱(re)速率的(de)(de)(de)變(bian)化(hua),計算出各峰值處析(xi)出氫(qing)的(de)(de)(de)激(ji)活能(neng),發現(xian)600K以(yi)下(xia)析(xi)出的(de)(de)(de)可擴(kuo)散氫(qing)主要(yao)來自實驗鋼中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)晶格(ge)、晶界、位錯等(deng)處。S.M.Beloglazov 運用電化(hua)學陽(yang)極溶(rong)解法繪制(zhi)氫(qing)濃(nong)度(du)分布(bu)圖,發現(xian)研(yan)究(jiu)(jiu)試(shi)(shi)(shi)樣中(zhong)(zhong)金(jin)屬(shu)(shu)吸收的(de)(de)(de)氫(qing)都存在(zai)(zai)于金(jin)屬(shu)(shu)表面的(de)(de)(de)薄層中(zhong)(zhong),在(zai)(zai)材(cai)料承受靜或動應(ying)力(li)時(shi)(shi),正是這些(xie)氫(qing)對材(cai)料的(de)(de)(de)力(li)學性(xing)能(neng)造成了影響。


  此外,為(wei)了研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)不同的(de)(de)體系,取得(de)有(you)針(zhen)對性(xing)的(de)(de)結果,許(xu)多技術(shu)被采用(yong),為(wei)了研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)氫(qing)脆中裂紋(wen)的(de)(de)擴展過(guo)程,AET(Acoustic Emission Techniques)技術(shu)被用(yong)來提供裂紋(wen)生(sheng)長的(de)(de)信息(xi),取得(de)了很好的(de)(de)結果。在研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)大氣環境下的(de)(de)氫(qing)脆中,干濕(shi)循(xun)環方(fang)(fang)(fang)法(fa)和薄液(ye)膜法(fa)是最(zui)經常(chang)用(yong)的(de)(de)方(fang)(fang)(fang)法(fa),為(wei)了研(yan)(yan)究(jiu)(jiu)可行性(xing),必須采用(yong)不同的(de)(de)實(shi)驗設計(ji)方(fang)(fang)(fang)法(fa)。


  總之,氫(qing)(qing)脆(cui)研(yan)究中,根據具(ju)體的(de)(de)(de)研(yan)究體系,可(ke)采(cai)用不同(tong)的(de)(de)(de)可(ke)實施(shi)性研(yan)究方(fang)法(fa),其他(ta)領(ling)域中的(de)(de)(de)研(yan)究方(fang)法(fa)技(ji)術(shu)(shu)也(ye)可(ke)被(bei)(bei)借鑒(jian),特(te)別(bie)是隨著檢測和(he)測量技(ji)術(shu)(shu)的(de)(de)(de)快(kuai)速(su)發展(zhan),各種物理、化學、光(guang)學乃(nai)至市驗,行段的(de)(de)(de)成熟。許多(duo)新方(fang)法(fa)也(ye)越(yue)來(lai)越(yue)多(duo)地被(bei)(bei)采(cai)用,為進(jin)一步揭開氫(qing)(qing)脆(cui)的(de)(de)(de)機(ji)理和(he)更(geng)好地預防氫(qing)(qing)脆(cui),提(ti)供(gong)了準(zhun)確(que)、迅速(su)、簡便、直(zhi)觀的(de)(de)(de)技(ji)術(shu)(shu)。隨著計算(suan)機(ji)技(ji)術(shu)(shu)的(de)(de)(de)發展(zhan),越(yue)來(lai)越(yue)多(duo)的(de)(de)(de)計算(suan)模擬方(fang)法(fa)也(ye)進(jin)入到氫(qing)(qing)脆(cui)研(yan)究中來(lai)。氫(qing)(qing)脆(cui)研(yan)究是一個交叉邊緣學科,需要多(duo)領(ling)域的(de)(de)(de)合(he)作(zuo)和(he)多(duo)技(ji)術(shu)(shu)的(de)(de)(de)聯合(he)才能取得更(geng)準(zhun)確(que)的(de)(de)(de)成果。