按照實驗原理可把氫脆的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等，下面介紹其中最常用的幾種方法。
1. 氫滲透法
在氫滲透實驗中，最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計，其中一室用來充氫，另一室用來檢測氫滲透電流，兩室中間用試樣隔開，充氫面供研究用即研究面，充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理，然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度（常為0.2mol/L)的NaOH溶液，并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極，調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位（此電位足夠使滲透過來的氫氧化），在研究面電解池中注入研究溶液（有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑），調節恒電流裝置，使研究面的陰極電流密度保持一定數值，由恒電位儀記錄測試面的電流密度，通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制，采用由非兌法，定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法，實驗裝置簡單測量方便，特別適用于擴散系數較大的試樣測量，但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用，而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化，測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差，為此，張利、印仁和等人采用電化學交流法，以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點，設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律，從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外，通過采用熔融電解液，可以測定高溫條件下的氫滲透系數。
2. 力學方(fang)法(fa)
研究氫脆的諸多力學方法中，延遲斷裂實驗在探討氫脆機理，評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用，幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗，一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類：①. 恒載荷和恒應變（拉伸、彎曲）實驗，得到延遲斷裂臨界應力（門檻值或一定時間下的斷裂應力）或斷裂時間；②. 慢應變速率拉伸實驗（SSRT),得到斷裂應力和塑性參量；③. 斷裂力學實驗，用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量；④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看，可分為恒應變（恒位移）、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗（SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點，被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數，進而對材料的氫脆敏感性做出評價。
此外，一些研(yan)究(jiu)者還建立了拉(la)伸數值模型，用(yong)于模擬拉(la)伸實(shi)(shi)驗過(guo)程。例如，A.T.Kermanidis等(deng)人通過(guo)采用(yong)邊(bian)界元(yuan)數值分(fen)析計(ji)(ji)算(suan)方法，綜合考慮了各(ge)項(xiang)參數，對2024T351鋁合金(jin)的(de)拉(la)伸性(xing)能進(jin)行(xing)計(ji)(ji)算(suan)，得(de)出了與(yu)實(shi)(shi)驗相一致的(de)結(jie)果。通過(guo)拉(la)伸實(shi)(shi)驗，可以定量地(di)研(yan)究(jiu)氫(qing)對金(jin)屬脆斷的(de)影(ying)響程度，與(yu)氫(qing)滲(shen)透實(shi)(shi)驗、斷面分(fen)析等(deng)其他手段相結(jie)合，可以推斷不(bu)同環境下氫(qing)促進(jin)裂(lie)紋擴展(zhan)的(de)機(ji)制，進(jin)而(er)得(de)出氫(qing)脆發(fa)生的(de)機(ji)理(li)，是(shi)研(yan)究(jiu)氫(qing)脆非常重要(yao)而(er)且有(you)用(yong)的(de)通用(yong)方法。
3. 物(wu)理方法
物理(li)(li)(li)方(fang)法(fa)主要(yao)(yao)包括斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)，所運用(yong)(yong)的(de)(de)儀器測試(shi)方(fang)法(fa)如掃(sao)描(miao)電(dian)鏡（SEM)為(wei)了對(dui)(dui)拉伸實驗的(de)(de)結果做(zuo)出詳(xiang)盡的(de)(de)描(miao)述與(yu)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)。斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)技術在氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)研究(jiu)中有(you)(you)(you)(you)著不(bu)可(ke)替代的(de)(de)作用(yong)(yong)，斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)的(de)(de)目的(de)(de)主要(yao)(yao)是(shi)：判定(ding)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)性(xing)質、尋找破(po)壞的(de)(de)原因(yin)、研究(jiu)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)機(ji)(ji)理(li)(li)(li)、提(ti)出防(fang)止(zhi)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)事故的(de)(de)措施。斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)有(you)(you)(you)(you)宏觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)和(he)微觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)兩類。一(yi)般(ban)宏觀(guan)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)只是(shi)做(zuo)出整體粗略(lve)的(de)(de)判斷(duan)(duan)(duan)，如需進(jin)行斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)原因(yin)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)，微觀(guan)金相分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)是(shi)必不(bu)可(ke)少的(de)(de)。一(yi)般(ban)使(shi)用(yong)(yong)SEM,通過(guo)對(dui)(dui)比(bi)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)，對(dui)(dui)斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)的(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)面(mian)(mian)進(jin)行描(miao)述、分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)，對(dui)(dui)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)類型做(zuo)出判斷(duan)(duan)(duan)，進(jin)而得(de)出斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)原因(yin)。由氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)引(yin)起的(de)(de)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)一(yi)般(ban)呈現(xian)部分(fen)(fen)(fen)(fen)脆(cui)性(xing)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)的(de)(de)特征(zheng)，并有(you)(you)(you)(you)著自己的(de)(de)微觀(guan)形貌(mao)，如韌窩(wo)(wo)變小(xiao)、變淺，數量變多，斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)面(mian)(mian)出現(xian)撕(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)，呈現(xian)準解(jie)(jie)離特征(zheng)等(deng)。劉白在對(dui)(dui)30CrMnSiA 高強度鋼(gang)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)機(ji)(ji)理(li)(li)(li)的(de)(de)研究(jiu)中發現(xian)有(you)(you)(you)(you)三種(zhong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)特征(zheng)：①. 氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)準解(jie)(jie)理(li)(li)(li)斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)，它又分(fen)(fen)(fen)(fen)為(wei)兩種(zhong)形式，穿條或沿條氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)準解(jie)(jie)理(li)(li)(li)，解(jie)(jie)理(li)(li)(li)小(xiao)刻面(mian)(mian)周圍(wei)有(you)(you)(you)(you)明顯的(de)(de)撕(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)或韌窩(wo)(wo)帶(dai)等(deng)塑(su)性(xing)痕(hen)跡(ji)；穿束(shu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)準解(jie)(jie)理(li)(li)(li)具有(you)(you)(you)(you)不(bu)明顯的(de)(de)撕(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)、條狀(zhuang)花樣(yang)和(he)亞裂(lie)(lie)(lie)(lie)紋等(deng)形態(tai)。②. 氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)沿晶斷(duan)(duan)(duan)裂(lie)(lie)(lie)(lie)，晶界(jie)上有(you)(you)(you)(you)小(xiao)孔(kong)、撕(si)裂(lie)(lie)(lie)(lie)棱(leng)等(deng)痕(hen)跡(ji)。此外，在進(jin)行斷(duan)(duan)(duan)口(kou)(kou)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)時(shi)，金相分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)和(he)能譜(pu)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)(xi)(xi)也是(shi)常用(yong)(yong)的(de)(de)方(fang)法(fa)，特別是(shi)在裂(lie)(lie)(lie)(lie)紋形成機(ji)(ji)理(li)(li)(li)探討方(fang)面(mian)(mian)有(you)(you)(you)(you)很(hen)重要(yao)(yao)的(de)(de)作用(yong)(yong)。透射(she)(she)電(dian)鏡和(he)X射(she)(she)線(xian)衍射(she)(she)技術也用(yong)(yong)來對(dui)(dui)氫(qing)(qing)(qing)(qing)(qing)脆(cui)過(guo)程(cheng)中金屬組織結構(gou)的(de)(de)變化做(zuo)出判斷(duan)(duan)(duan)鑒定(ding)。
總之，在進行(xing)斷口分析(xi)時，根據不同的研究目的，可以(yi)選(xuan)擇(ze)適當的分析(xi)方法(fa)和技術，通(tong)過(guo)各(ge)種方法(fa)和技術有效地結合，對(dui)實驗現(xian)象進行(xing)說明解釋(shi)，進而得出正確有用(yong)的結論。
4. 其(qi)他(ta)方法
在(zai)(zai)氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆研究中(zhong)，氫(qing)(qing)(qing)(qing)濃(nong)度(du)的(de)準確(que)測(ce)(ce)定(ding)有著(zhu)非常重(zhong)(zhong)要的(de)意(yi)義。金屬(shu)中(zhong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)的(de)測(ce)(ce)定(ding)，試樣經(jing)過(guo)(guo)預處理后，一般采用(yong)(yong)(yong)熱(re)(re)(re)分(fen)解技術將(jiang)氫(qing)(qing)(qing)(qing)從金屬(shu)中(zhong)分(fen)離(li)出(chu)(chu)(chu)來，然后運(yun)(yun)(yun)用(yong)(yong)(yong)氫(qing)(qing)(qing)(qing)測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)技術測(ce)(ce)出(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)，它是(shi)(shi)一個(ge)復雜但非常重(zhong)(zhong)要的(de)步驟，在(zai)(zai)定(ding)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)研究氫(qing)(qing)(qing)(qing)脆機(ji)理中(zhong)起著(zhu)非常重(zhong)(zhong)要的(de)作用(yong)(yong)(yong)。S.Jayalakshmi等(deng)人(ren)運(yun)(yun)(yun)用(yong)(yong)(yong)熱(re)(re)(re)力學(xue)質(zhi)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)分(fen)析儀TGA,通過(guo)(guo)程序升溫加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)0.67K/s,使(shi)氫(qing)(qing)(qing)(qing)從試樣中(zhong)離(li)逸出(chu)(chu)(chu)，通過(guo)(guo)質(zhi)譜儀MS測(ce)(ce)定(ding)氫(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)，繪制(zhi)出(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)對充氫(qing)(qing)(qing)(qing)時間圖(tu)、氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)對溫度(du)圖(tu)，得(de)出(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)與充氫(qing)(qing)(qing)(qing)時間的(de)非線性(xing)關系和氫(qing)(qing)(qing)(qing)在(zai)(zai)不同溫度(du)下的(de)逸出(chu)(chu)(chu)情(qing)況。王毛球等(deng)人(ren)運(yun)(yun)(yun)用(yong)(yong)(yong)TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測(ce)(ce)氫(qing)(qing)(qing)(qing)技術，在(zai)(zai)真空(kong)中(zhong)以100K/h的(de)升溫速(su)(su)(su)率將(jiang)試樣加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)到1100K,利用(yong)(yong)(yong)四重(zhong)(zhong)極質(zhi)譜儀測(ce)(ce)定(ding)氫(qing)(qing)(qing)(qing)析出(chu)(chu)(chu)速(su)(su)(su)率，通過(guo)(guo)累(lei)積計算氫(qing)(qing)(qing)(qing)含(han)(han)(han)量(liang)(liang)(liang)(liang)(liang)，研究發現(xian)可擴散氫(qing)(qing)(qing)(qing)與充氫(qing)(qing)(qing)(qing)條件有關，根(gen)據氫(qing)(qing)(qing)(qing)析出(chu)(chu)(chu)峰值(zhi)(zhi)溫度(du)隨(sui)加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)速(su)(su)(su)率的(de)變(bian)化，計算出(chu)(chu)(chu)各峰值(zhi)(zhi)處析出(chu)(chu)(chu)氫(qing)(qing)(qing)(qing)的(de)激(ji)活能，發現(xian)600K以下析出(chu)(chu)(chu)的(de)可擴散氫(qing)(qing)(qing)(qing)主要來自實(shi)驗鋼中(zhong)的(de)晶格(ge)、晶界、位(wei)錯等(deng)處。S.M.Beloglazov 運(yun)(yun)(yun)用(yong)(yong)(yong)電化學(xue)陽極溶解法繪制(zhi)氫(qing)(qing)(qing)(qing)濃(nong)度(du)分(fen)布圖(tu)，發現(xian)研究試樣中(zhong)金屬(shu)吸收的(de)氫(qing)(qing)(qing)(qing)都存在(zai)(zai)于(yu)金屬(shu)表面的(de)薄(bo)層中(zhong)，在(zai)(zai)材料(liao)承受靜或(huo)動應力時，正是(shi)(shi)這(zhe)些氫(qing)(qing)(qing)(qing)對材料(liao)的(de)力學(xue)性(xing)能造成了(le)影響。
此外，為了(le)研(yan)究不(bu)同的(de)體系(xi)，取(qu)得(de)有針對性的(de)結果，許多技術被采(cai)用(yong)(yong)，為了(le)研(yan)究氫(qing)脆中裂紋(wen)的(de)擴(kuo)展過程(cheng)，AET(Acoustic Emission Techniques)技術被用(yong)(yong)來提供裂紋(wen)生(sheng)長的(de)信(xin)息，取(qu)得(de)了(le)很好的(de)結果。在(zai)研(yan)究大氣環境(jing)下的(de)氫(qing)脆中，干濕循環方(fang)法(fa)(fa)和薄(bo)液膜法(fa)(fa)是最經常用(yong)(yong)的(de)方(fang)法(fa)(fa)，為了(le)研(yan)究可行(xing)性，必須采(cai)用(yong)(yong)不(bu)同的(de)實驗設計方(fang)法(fa)(fa)。
總(zong)之，氫脆研(yan)究(jiu)(jiu)中，根據(ju)具體的(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)(jiu)體系，可(ke)(ke)采用(yong)不同的(de)(de)(de)可(ke)(ke)實(shi)施性研(yan)究(jiu)(jiu)方(fang)(fang)法(fa)，其他領(ling)域中的(de)(de)(de)研(yan)究(jiu)(jiu)方(fang)(fang)法(fa)技術(shu)(shu)(shu)也可(ke)(ke)被(bei)借鑒，特別是隨著檢測和(he)測量技術(shu)(shu)(shu)的(de)(de)(de)快速發展，各種物理(li)、化學、光學乃至市驗，行段的(de)(de)(de)成熟。許多(duo)新方(fang)(fang)法(fa)也越(yue)來越(yue)多(duo)地被(bei)采用(yong)，為進一步揭開氫脆的(de)(de)(de)機(ji)理(li)和(he)更好地預防氫脆，提供(gong)了準確、迅速、簡便、直觀的(de)(de)(de)技術(shu)(shu)(shu)。隨著計算機(ji)技術(shu)(shu)(shu)的(de)(de)(de)發展，越(yue)來越(yue)多(duo)的(de)(de)(de)計算模擬方(fang)(fang)法(fa)也進入到氫脆研(yan)究(jiu)(jiu)中來。氫脆研(yan)究(jiu)(jiu)是一個交(jiao)叉邊緣(yuan)學科，需(xu)要多(duo)領(ling)域的(de)(de)(de)合作(zuo)和(he)多(duo)技術(shu)(shu)(shu)的(de)(de)(de)聯合才(cai)能取得更準確的(de)(de)(de)成果。
