硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。

  1. 硝酸試(shi)驗是(shi)在(zai)氧化(hua)還原系統中進行(xing)的(de)浸蝕(shi)試(shi)驗。退(tui)火狀態的(de)奧(ao)氏體不(bu)銹(xiu)鋼在(zai)這一溶液(ye)中的(de)腐蝕(shi)電位(wei)在(zai)1.00~1.20V(氫標(biao)）的(de)范圍內(nei)，并且隨著時間(jian)的(de)增(zeng)加而變得更(geng)正。在(zai)這一電位(wei)范圍內(nei)，退(tui)火狀態奧(ao)氏體不(bu)銹(xiu)鋼的(de)腐蝕(shi)速度是(shi)高(gao)的(de)，至少為11.7mm/a(相應(ying)于電流密度為1mA/c㎡),而代表貧鉻區成分的(de)合金(jin)在(zai)1.00~1.20V整個電位(wei)范圍內(nei)則有更(geng)高(gao)的(de)腐蝕(shi)速度，這樣(yang)就產(chan)生了嚴(yan)重的(de)晶間(jian)腐蝕(shi)。

  2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr⁶⁺的形式存在于溶液中，由于

    Gr⁶⁺＋3e=Cr³⁺

  還原反應比HNO₃的還原反應及H⁺的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。

  3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不銹鋼(gang) 和 347不(bu)銹鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。

  4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr³⁺、Ce³⁺、Mn⁷⁺、Fe³⁺等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。

一、應用范圍和(he)優缺點

  綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr⁶⁺的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。

  這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr⁶⁺的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr⁶⁺量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。

二、試樣的選取(qu)及(ji)制(zhi)備

  焊(han)接(jie)(jie)試(shi)樣(yang)從與(yu)產品鋼材相同而且焊(han)接(jie)(jie)工藝也相同的(de)試(shi)板上選取，試(shi)樣(yang)尺(chi)寸(cun)及制備要求見(jian)表2-5,圖(tu)2-8、圖(tu)2-9、圖(tu)2-10、圖(tu)2-11。

  試(shi)樣(yang)的(de)取樣(yang)方(fang)法，原則上(shang)用鋸切取，如用剪切時，應通過切削(xue)或(huo)研磨(mo)方(fang)法除(chu)去剪切的(de)影響部(bu)分(fen)。試(shi)樣(yang)上(shang)有氧化皮時，要通過切削(xue)或(huo)研磨(mo)除(chu)掉。試(shi)樣(yang)表(biao)(biao)面(mian)磨(mo)制過程中應防(fang)止表(biao)(biao)面(mian)過熱(re)，加工(gong)后的(de)試(shi)樣(yang)表(biao)(biao)面(mian)粗(cu)糙(cao)度Ra必須小(xiao)于0.8μm。不能(neng)進行(xing)研磨(mo)的(de)試(shi)樣(yang)，根據(ju)雙(shuang)方(fang)協議也可以采用其他方(fang)法。試(shi)樣(yang)表(biao)(biao)面(mian)的(de)氧化皮應在磨(mo)光前(qian)除(chu)掉。

  焊接試樣一般(ban)以焊后狀態(tai)進(jin)(jin)行(xing)(xing)試驗(yan)。對焊后還要經過350℃以上熱加工的焊接件，試樣在焊后還應進(jin)(jin)行(xing)(xing)敏化處(chu)理，敏化處(chu)理制度(du)在協議中(zhong)另行(xing)(xing)規定。

三(san)、試驗條(tiao)件和步(bu)驟

 1. 試驗溶(rong)液(ye)：將硝酸（GB 626-78,高(gao)級(ji)純）用蒸餾水(shui)或去離子(zi)水(shui)配(pei)制(zhi)成（65±0.2)%（重量百分(fen)比）硝酸溶(rong)液(ye)。

 2. 測量試樣尺寸計算試樣的表面積（取(qu)三(san)位(wei)有(you)效數字）。

 3. 試驗前(qian)后稱重量(liang)（準確到(dao)1mg)。

 4. 試(shi)樣放人試(shi)驗溶液中，用玻璃支(zhi)架使試(shi)樣保持在溶液中部。溶液量(liang)按試(shi)樣表面積計算，其量(liang)不少于(yu)20mL/c㎡.每周期連續煮沸48h,試(shi)驗五個周期，但根據雙方協議也可(ke)縮短為三個周期。

 5. 每(mei)周期(qi)必須用新的試驗溶液。每(mei)一(yi)容器(qi)內只放一(yi)個(ge)試樣。

 6. 試驗(yan)后取出試樣，在流水中用軟刷子刷掉(diao)表面的腐(fu)蝕產物(wu)，洗凈，干燥，稱重。

  焊(han)接試樣(yang)發現刀狀腐(fu)蝕(shi)即為具有(you)晶間腐(fu)蝕(shi)傾向(xiang)，性質(zhi)可疑時，可用(yong)金相(xiang)法判定。