硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。
1. 硝(xiao)酸試驗(yan)(yan)是(shi)(shi)在(zai)(zai)(zai)氧化(hua)還原系統中進行的(de)(de)(de)浸(jin)蝕試驗(yan)(yan)。退(tui)火狀態的(de)(de)(de)奧氏體不銹鋼(gang)在(zai)(zai)(zai)這一(yi)溶(rong)液中的(de)(de)(de)腐(fu)(fu)蝕電位(wei)在(zai)(zai)(zai)1.00~1.20V(氫標）的(de)(de)(de)范(fan)圍內，并(bing)且隨著時間(jian)(jian)的(de)(de)(de)增加而(er)變得更正。在(zai)(zai)(zai)這一(yi)電位(wei)范(fan)圍內，退(tui)火狀態奧氏體不銹鋼(gang)的(de)(de)(de)腐(fu)(fu)蝕速度是(shi)(shi)高的(de)(de)(de)，至少為11.7mm/a(相應(ying)于電流密(mi)度為1mA/c㎡),而(er)代(dai)表貧鉻區(qu)成分的(de)(de)(de)合(he)金在(zai)(zai)(zai)1.00~1.20V整個電位(wei)范(fan)圍內則有更高的(de)(de)(de)腐(fu)(fu)蝕速度，這樣就產生了嚴(yan)重的(de)(de)(de)晶間(jian)(jian)腐(fu)(fu)蝕。
2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr6+的形式存在于溶液中，由于
Gr6+＋3e=Cr3+
還原反應比HNO3的還原反應及H+的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。
3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不(bu)銹鋼 和 347不銹(xiu)鋼(gang) ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。
4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr3+、Ce3+、Mn7+、Fe3+等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。
一、應用(yong)范(fan)圍和(he)優缺點
綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr6+的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。
這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr6+的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr6+量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。
二(er)、試樣的(de)選取及(ji)制備
焊(han)接(jie)(jie)試樣(yang)從與(yu)產品鋼(gang)材相同(tong)而且焊(han)接(jie)(jie)工藝也相同(tong)的試板上選取，試樣(yang)尺寸及制備要求(qiu)見表2-5,圖(tu)2-8、圖(tu)2-9、圖(tu)2-10、圖(tu)2-11。
試(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)的(de)取(qu)(qu)樣(yang)(yang)(yang)(yang)方(fang)(fang)法，原則(ze)上用鋸(ju)切(qie)取(qu)(qu)，如用剪切(qie)時，應(ying)(ying)通(tong)過(guo)切(qie)削或研(yan)(yan)磨方(fang)(fang)法除(chu)去剪切(qie)的(de)影響部分。試(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)上有氧化皮時，要通(tong)過(guo)切(qie)削或研(yan)(yan)磨除(chu)掉。試(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)表(biao)面(mian)磨制過(guo)程中(zhong)應(ying)(ying)防止表(biao)面(mian)過(guo)熱(re)，加工后的(de)試(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)表(biao)面(mian)粗糙度Ra必須小(xiao)于0.8μm。不(bu)能(neng)進行研(yan)(yan)磨的(de)試(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)，根據雙方(fang)(fang)協(xie)議也可以采用其他方(fang)(fang)法。試(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)表(biao)面(mian)的(de)氧化皮應(ying)(ying)在磨光前除(chu)掉。
焊(han)(han)(han)接試(shi)樣一(yi)般以焊(han)(han)(han)后狀態進(jin)行(xing)(xing)試(shi)驗。對焊(han)(han)(han)后還要經過350℃以上熱加工的(de)焊(han)(han)(han)接件，試(shi)樣在焊(han)(han)(han)后還應進(jin)行(xing)(xing)敏化處(chu)理，敏化處(chu)理制度在協議(yi)中(zhong)另行(xing)(xing)規定。
三、試驗條(tiao)件和(he)步驟
1. 試驗溶(rong)液：將硝酸（GB 626-78,高(gao)級純）用(yong)蒸(zheng)餾水(shui)或去離子水(shui)配制成（65±0.2)%（重量百分比）硝酸溶(rong)液。
2. 測(ce)量試(shi)樣尺寸計算試(shi)樣的(de)表面積（取三位有(you)效數字）。
3. 試驗前(qian)后稱重量（準確到1mg)。
4. 試樣放(fang)人(ren)試驗溶(rong)液(ye)中，用玻璃(li)支架使試樣保持在溶(rong)液(ye)中部。溶(rong)液(ye)量按試樣表面(mian)積計算(suan)，其量不少于20mL/c㎡.每周期(qi)(qi)連續煮沸48h,試驗五個周期(qi)(qi)，但根據雙(shuang)方協(xie)議也(ye)可縮短(duan)為(wei)三個周期(qi)(qi)。
5. 每周期(qi)必(bi)須用(yong)新的試(shi)驗溶液。每一(yi)容器內只放一(yi)個試(shi)樣。
6. 試(shi)驗后取出試(shi)樣，在(zai)流(liu)水中用(yong)軟(ruan)刷子刷掉表面(mian)的(de)腐(fu)蝕產物，洗(xi)凈，干(gan)燥，稱重。
焊接試樣(yang)發現刀狀(zhuang)腐(fu)蝕即為(wei)具(ju)有晶間腐(fu)蝕傾向，性質可疑時，可用金相法判定。
