硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。

  1. 硝酸試(shi)驗(yan)是(shi)在氧化還原系(xi)統中進行的(de)浸蝕試(shi)驗(yan)。退火狀態的(de)奧氏體不銹鋼在這一(yi)溶液(ye)中的(de)腐(fu)(fu)蝕電(dian)位在1.00~1.20V(氫標）的(de)范圍內，并且隨著(zhu)時間的(de)增加而(er)變得更正。在這一(yi)電(dian)位范圍內，退火狀態奧氏體不銹鋼的(de)腐(fu)(fu)蝕速度(du)是(shi)高的(de)，至少(shao)為11.7mm/a(相應于電(dian)流密度(du)為1mA/c㎡),而(er)代表貧(pin)鉻(ge)區成分的(de)合金(jin)在1.00~1.20V整個(ge)電(dian)位范圍內則有更高的(de)腐(fu)(fu)蝕速度(du)，這樣就產生了嚴重(zhong)的(de)晶間腐(fu)(fu)蝕。

  2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr⁶⁺的形式存在于溶液中，由于

    Gr⁶⁺＋3e=Cr³⁺

  還原反應比HNO₃的還原反應及H⁺的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。

  3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹(xiu)鋼(gang)和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不銹鋼 和 347不銹鋼(gang) ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。

  4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr³⁺、Ce³⁺、Mn⁷⁺、Fe³⁺等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。

一、應用范圍和優缺點

  綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr⁶⁺的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。

  這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr⁶⁺的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr⁶⁺量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。

二(er)、試(shi)樣(yang)的選取及制備

  焊接試樣從(cong)與產(chan)品(pin)鋼(gang)材相同(tong)而且焊接工藝也相同(tong)的試板(ban)上(shang)選(xuan)取，試樣尺寸及制備(bei)要求見表2-5,圖2-8、圖2-9、圖2-10、圖2-11。

  試(shi)樣(yang)的(de)取(qu)樣(yang)方法(fa)，原則上用(yong)鋸切取(qu)，如用(yong)剪(jian)切時(shi)(shi)，應通過(guo)切削或研(yan)磨(mo)方法(fa)除去剪(jian)切的(de)影響(xiang)部分。試(shi)樣(yang)上有氧化皮(pi)時(shi)(shi)，要通過(guo)切削或研(yan)磨(mo)除掉。試(shi)樣(yang)表面磨(mo)制過(guo)程中(zhong)應防止表面過(guo)熱(re)，加工(gong)后的(de)試(shi)樣(yang)表面粗(cu)糙度Ra必須小于0.8μm。不能進行研(yan)磨(mo)的(de)試(shi)樣(yang)，根據雙方協(xie)議也(ye)可(ke)以采用(yong)其他方法(fa)。試(shi)樣(yang)表面的(de)氧化皮(pi)應在磨(mo)光前除掉。

  焊(han)接(jie)試(shi)(shi)樣一般以焊(han)后狀(zhuang)態進行試(shi)(shi)驗。對(dui)焊(han)后還要經過(guo)350℃以上熱加工的焊(han)接(jie)件，試(shi)(shi)樣在焊(han)后還應(ying)進行敏化(hua)處理，敏化(hua)處理制度在協議中另行規定(ding)。

三、試驗條件和(he)步驟

 1. 試(shi)驗溶液(ye)：將硝(xiao)酸（GB 626-78,高(gao)級純）用蒸餾水(shui)或去(qu)離子水(shui)配制成（65±0.2)%（重量百分比）硝(xiao)酸溶液(ye)。

 2. 測(ce)量試(shi)樣尺寸計算試(shi)樣的表(biao)面(mian)積（取(qu)三位有(you)效數字）。

 3. 試驗(yan)前后(hou)稱重量（準確到1mg)。

 4. 試樣(yang)放人試驗溶液(ye)中，用玻璃(li)支(zhi)架使試樣(yang)保持在溶液(ye)中部。溶液(ye)量按試樣(yang)表面積計(ji)算，其量不少(shao)于20mL/c㎡.每周期連續煮沸48h,試驗五個(ge)周期，但(dan)根據(ju)雙方協(xie)議(yi)也可縮短為(wei)三個(ge)周期。

 5. 每(mei)周期必須用新的(de)試驗溶(rong)液。每(mei)一(yi)容(rong)器內只放一(yi)個試樣。

 6. 試驗(yan)后取(qu)出試樣，在流水(shui)中用軟刷子刷掉表面(mian)的腐蝕產(chan)物，洗凈，干燥，稱重。

  焊(han)接(jie)試樣(yang)發(fa)現刀狀腐(fu)蝕(shi)即為具有晶間腐(fu)蝕(shi)傾向，性質(zhi)可疑時，可用金相法判(pan)定。