硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。

  1. 硝酸試(shi)(shi)驗(yan)是在(zai)氧化(hua)還(huan)原系統中(zhong)進行的浸蝕(shi)試(shi)(shi)驗(yan)。退(tui)(tui)火(huo)狀(zhuang)態(tai)的奧(ao)氏體不銹鋼在(zai)這一(yi)溶液(ye)中(zhong)的腐(fu)(fu)(fu)蝕(shi)電(dian)位(wei)在(zai)1.00~1.20V(氫標）的范圍(wei)內，并且隨(sui)著時間的增加而變得(de)更正。在(zai)這一(yi)電(dian)位(wei)范圍(wei)內，退(tui)(tui)火(huo)狀(zhuang)態(tai)奧(ao)氏體不銹鋼的腐(fu)(fu)(fu)蝕(shi)速度是高(gao)的，至(zhi)少為(wei)11.7mm/a(相應(ying)于電(dian)流密度為(wei)1mA/c㎡),而代表貧鉻(ge)區成(cheng)分(fen)的合金(jin)在(zai)1.00~1.20V整個電(dian)位(wei)范圍(wei)內則有更高(gao)的腐(fu)(fu)(fu)蝕(shi)速度，這樣就產生了嚴重的晶間腐(fu)(fu)(fu)蝕(shi)。

  2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr⁶⁺的形式存在于溶液中，由于

    Gr⁶⁺＋3e=Cr³⁺

  還原反應比HNO₃的還原反應及H⁺的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。

  3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不銹鋼 和 347不銹鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。

  4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr³⁺、Ce³⁺、Mn⁷⁺、Fe³⁺等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。

一、應用范圍(wei)和(he)優缺點

  綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr⁶⁺的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。

  這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr⁶⁺的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr⁶⁺量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。

二、試樣(yang)的選(xuan)取(qu)及(ji)制(zhi)備(bei)

  焊(han)(han)接(jie)試樣(yang)從(cong)與產品鋼材相同而(er)且焊(han)(han)接(jie)工藝(yi)也(ye)相同的試板上選取，試樣(yang)尺寸及制備要求見(jian)表(biao)2-5,圖2-8、圖2-9、圖2-10、圖2-11。

  試(shi)(shi)樣的(de)(de)(de)取(qu)樣方(fang)(fang)法(fa)，原則上用(yong)(yong)鋸切(qie)取(qu)，如用(yong)(yong)剪切(qie)時(shi)，應通過切(qie)削或研磨方(fang)(fang)法(fa)除去剪切(qie)的(de)(de)(de)影響(xiang)部分。試(shi)(shi)樣上有氧化皮(pi)時(shi)，要通過切(qie)削或研磨除掉(diao)。試(shi)(shi)樣表面磨制過程中(zhong)應防止表面過熱，加(jia)工后(hou)的(de)(de)(de)試(shi)(shi)樣表面粗糙度Ra必須小于0.8μm。不能進(jin)行研磨的(de)(de)(de)試(shi)(shi)樣，根據雙方(fang)(fang)協議也可以采用(yong)(yong)其他方(fang)(fang)法(fa)。試(shi)(shi)樣表面的(de)(de)(de)氧化皮(pi)應在磨光前(qian)除掉(diao)。

  焊(han)接試(shi)樣一般以(yi)焊(han)后(hou)狀態進(jin)(jin)行試(shi)驗。對焊(han)后(hou)還要經過350℃以(yi)上熱加工的焊(han)接件，試(shi)樣在焊(han)后(hou)還應進(jin)(jin)行敏化處理(li)，敏化處理(li)制(zhi)度在協議中另行規(gui)定(ding)。

三、試驗條件和步驟

 1. 試驗(yan)溶液(ye)：將硝酸(suan)（GB 626-78,高級純）用蒸餾水或去離子水配制(zhi)成（65±0.2)%（重量百分比）硝酸(suan)溶液(ye)。

 2. 測量(liang)試樣尺寸計算試樣的表面(mian)積（取三位有效(xiao)數字）。

 3. 試驗前后稱重(zhong)量（準確到1mg)。

 4. 試(shi)樣放人試(shi)驗溶(rong)液(ye)中(zhong)，用(yong)玻璃支架使試(shi)樣保持在溶(rong)液(ye)中(zhong)部。溶(rong)液(ye)量按試(shi)樣表面積計算(suan)，其(qi)量不(bu)少(shao)于20mL/c㎡.每周期連續(xu)煮沸(fei)48h,試(shi)驗五個周期，但根據雙(shuang)方協議也可縮(suo)短為(wei)三個周期。

 5. 每(mei)周期必須用(yong)新的試(shi)驗溶液。每(mei)一(yi)(yi)容器內只放一(yi)(yi)個試(shi)樣(yang)。

 6. 試驗后取出(chu)試樣，在流水中用軟(ruan)刷子刷掉表面(mian)的腐蝕產物，洗凈，干燥，稱重。

  焊接(jie)試樣發(fa)現刀狀腐蝕即為(wei)具有晶間腐蝕傾(qing)向，性質可疑時，可用金相法判定。