本方法對321不銹鋼球閥進行預處理后,不經預鍍鎳和誘導體觸發,而直接進行化學鍍鎳2小時,鍍層Ni、P質量分數分別為88.37%和11.63%經過不同溫度回火,鍍層的顯微硬度隨著回火溫度的升高而增大。在350℃ 時達到最大值為1000HV。鍍層與基體的結合力隨鍍層回火溫度的升高呈現先升后降的趨勢。在300℃時達到最大值,為42.3N。Ni-P合金鍍層在10%的鹽酸、硫酸、鹽酸與硫酸的混合酸中的耐蝕性遠高于不銹鋼基體,而經過回火后的鍍層的耐蝕性比未經回火的低。因此,根據對球閥不同的性能要求選擇不同的處理工藝。
1. 除銹(xiu)液的組成及操作
除(chu)銹(xiu)(活化)的(de)目的(de)就是(shi)除(chu)去氧化膜,使鍍液和基體接觸,讓鍍覆(fu)反應順利進行(xing)。因此(ci),該(gai)步驟是(shi)鍍覆(fu)成功(gong)與(yu)否的(de)關(guan)鍵。
除銹液組(zu)成與(yu)操作條件:
硫酸(suan) 10% 、 時間 5~6 分鐘 、 溫(wen)度 50~60℃
試件(jian)浸(jin)入(ru)除銹(xiu)(xiu)液中(zhong)后(hou)剛(gang)開始無(wu)任何跡(ji)象(xiang),大約(yue)2分鐘后(hou),試件(jian)表(biao)面(mian)有(you)少量氣泡(pao)冒出,表(biao)明有(you)地方氧化膜(mo)已經(jing)被反應(ying)掉。除銹(xiu)(xiu)液已經(jing)和基體接觸了,隨著反應(ying)的進行,氣泡(pao)越來越多,經(jing)過(guo)(guo)5min的除銹(xiu)(xiu),將試件(jian)取出,先(xian)在冷水中(zhong)激沖,再(zai)用熱(re)的蒸餾(liu)水沖洗(xi),馬上將試件(jian)浸(jin)入(ru)鍍液中(zhong),可以看到試件(jian)與(yu)鍍液劇烈反應(ying),經(jing)過(guo)(guo)2小時的鍍覆,試件(jian)表(biao)面(mian)光(guang)亮呈現銀白(bai)色,鍍覆效果(guo)較好。
2. 化學鍍高(gao)磷Ni-P鍍液組成及工藝條件(jian)
硫酸鎳(NiSO4·7H2O) 25g/L 、 穩定劑 少量 、 pH 4.6 、溫度 90℃
次磷酸鈉(NaH2PO2·H2O) 20g/L 、檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7) 10g/L
乙酸鈉(NaCH3COO) 10g/L 、 乳酸(C3H6O3) 25g/L 、鍍覆時間 2小時
3. 鍍層形貌與組成
a. 表面形貌
用XJL-02光學顯微鏡(江南光學儀器廠生產)觀察表面(mian)形(xing)貌,呈光亮的銀白(bai)色,基體表面(mian)分布著(zhu)胞狀結構,從截面(mian)圖(tu)看沉積(ji)層厚度(du)大(da)約(yue)有(you)20μm.
b. 鍍層組(zu)成
采用JEOL JXA-840A電子(zi)探針(zhen)分(fen)析儀(日本(ben)電子(zi)株式(shi)會社研制)測得鍍(du)(du)層中鎳與磷(lin)的原子(zi)分(fen)數各(ge)為P10.96%,Ni 89.04%。磷(lin)含(han)量(liang)在11%~12%之間,表明該(gai)鍍(du)(du)層屬于高磷(lin)含(han)量(liang)鍍(du)(du)層。
4. 鍍層(ceng)硬度及高磷-鎳合金(jin)硬度隨溫度的升(sheng)高而增大(da)的機(ji)理
不銹(xiu)鋼基體、未經回(hui)火的鍍層以及在(zai)各(ge)種溫度(du)條件下經回(hui)火處理(li)后的鍍層顯微(wei)硬度(du)測定結果見表4-34。試樣在(zai)HV-1000型臥式(shi)顯微(wei)硬度(du)計(ji)(上海材料試驗機械生產)上每次(ci)測3點。

由表4-34可見,鍍層的硬度較基體從397HV升高到520HV(第1組),鍍層經過熱處理回火后,硬度進一步提高,在300~350℃的間隔的硬度上升最快。原因是鍍層發生了品態轉變,熱處理使鍍層與基體金屬元素發生相互擴散,從而提高鍍層硬度,且能使鍍層經歷如下變化:非品態-晶態-晶粒聚集長大。磷原子的擴散聚集使磷原子聚集到鎳的特定晶面上,迫使其適應鎳的結構,形成共格關系,使其局部應力場引起嚴重畸變,故加快了硬度增加的趨勢;當磷原子聚集到足夠數量,滿足鎳磷原子數之比為3:1的關系時,析出金屬間化合物,與固溶體具有共格關系,引起共格沉淀硬化作用,所以此時硬度增加很多;非晶態Ni-P合金加熱到一定溫度形成的原子集團,逐漸發展成結晶核心,起到一定的強化作用,故硬度增加;晶化反應后,晶化相發生畸變,增加了鍍層的塑變抗力,硬度提高;當有Ni3P生成時,鍍層被強化,Ni3P聚集粗化。由此可見,鎳磷鍍層發生了典型的沉淀強化過程;而非晶態Ni3P體積分數大于Ni,成為基體,產生分散強化作用,所以高溫熱處理后具有較高的硬度。可以說鎳磷鍍層的晶化越完全,鍍層的硬度越高,而隨著溫度的升高,鍍層的晶化程度在不斷提高,所以鍍層硬度隨溫度的升高而增大,要求高耐磨性高硬度的鍍層可選擇對鍍層進行350℃回火處理。
5. 鍍層結合力實驗(yan)
試(shi)(shi)件根據回火溫度的(de)(de)不同(tong)在(zai)WS-2002劃痕機上測試(shi)(shi)試(shi)(shi)件的(de)(de)結合力,實驗結果見表4-35不同(tong)狀態下鍍(du)層的(de)(de)結合力。

從(cong)表4-35中可(ke)見,在300℃以前,鍍層結(jie)合(he)力隨(sui)著回(hui)火溫度(du)的上升(sheng)而(er)提高(gao),300℃時鍍層的結(jie)合(he)力達到最高(gao)值,之后,回(hui)火溫度(du)再升(sheng)高(gao)后,結(jie)合(he)力反(fan)而(er)下降。
因此,回火溫度(du)最對不要通過300℃一般地(di)說,鍍(du)層(ceng)與基體的結合(he)力是判斷鍍(du)層(ceng)性(xing)能好壞的重要依(yi)據。
6. 鍍層耐蝕性
a. 未經回火(huo)的鍍層(ceng)腐(fu)蝕速率測(ce)定
試樣先(xian)算出其(qi)表面(mian)積,然后(hou)用分析(xi)天(tian)平測(ce)出試樣在腐(fu)蝕(shi)前后(hou)的質量,經(jing)過240h的靜態腐(fu)蝕(shi)(腐(fu)蝕(shi)液每2天(tian)更新一(yi)次(ci)),根據試樣表面(mian)積及失重求出腐(fu)蝕(shi)速率。
b. 試樣腐蝕(shi)速(su)率的測定見表4-36

從(cong)表4-36可見(jian),鎳(nie)磷化學鍍層(ceng)的腐蝕速率(lv)在(zai)10%鹽(yan)酸(suan)(suan)(suan)溶(rong)(rong)液、10%硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)溶(rong)(rong)液和硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)與(yu)鹽(yan)酸(suan)(suan)(suan)混合(he)溶(rong)(rong)液都有(you)二十多倍的差(cha)距。只(zhi)有(you)在(zai)乙酸(suan)(suan)(suan)中(zhong)才(cai)相近。Ni-P 鍍層(ceng)為非(fei)(fei)晶態合(he)金(jin)鍍層(ceng),從(cong)理論上講,由于非(fei)(fei)晶態合(he)金(jin)鍍層(ceng)組織結構均勻,無偏析、夾雜物和第二相,原(yuan)子間呈現(xian)短程有(you)序(xu)結構,沒(mei)有(you)晶界、位錯以及與(yu)晶態有(you)關的其(qi)他缺陷,是(shi)多種元素的固溶(rong)(rong)體,具(ju)有(you)較好的化學和電(dian)化學均勻性,因此其(qi),耐(nai)腐蝕性高。
c. 表4-37為不同(tong)回火溫度下(xia)鍍層的腐蝕(shi)速率

從表4-37可(ke)見,隨著(zhu)回火(huo)溫度的(de)(de)上升(sheng),鍍(du)(du)(du)層(ceng)的(de)(de)耐腐(fu)蝕(shi)(shi)(shi)性呈(cheng)下降的(de)(de)趨(qu)勢。剛開始下降不大,在300~350℃回火(huo)溫度內,腐(fu)蝕(shi)(shi)(shi)速率上升(sheng)很快,鍍(du)(du)(du)層(ceng)回火(huo)發(fa)生晶化的(de)(de)完成(cheng),晶態結構相關的(de)(de)缺(que)陷(xian)急劇增(zeng)加(jia),從而加(jia)大腐(fu)蝕(shi)(shi)(shi)傾向。因此,要(yao)求(qiu)高耐蝕(shi)(shi)(shi)性的(de)(de)鍍(du)(du)(du)層(ceng)可(ke)選擇鍍(du)(du)(du)態鍍(du)(du)(du)層(ceng),耐蝕(shi)(shi)(shi)性最好。如果既要(yao)求(qiu)耐腐(fu)蝕(shi)(shi)(shi)又(you)要(yao)求(qiu)高耐磨、高硬度的(de)(de)條件,可(ke)選擇較(jiao)低的(de)(de)回火(huo)溫度處理,以達到鍍(du)(du)(du)層(ceng)耐磨性、硬度與耐腐(fu)蝕(shi)(shi)(shi)性的(de)(de)良好配合。

