1. 牢固的高活性不(bu)銹鋼(gang)鍍(du)鉑(bo)電極(ji)


  施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。



2. 不(bu)銹(xiu)鋼基(ji)底預處(chu)理及電沉積過(guo)程


  不銹鋼基底(ф0.6mm)→拋光(金(jin)相砂(sha)紙打磨)→化(hua)(hua)學除油(氫氧化(hua)(hua)鈉(na)300g/L溶液(ye),煮(zhu)沸1min)→混合酸洗(xi)(xi)(硝酸、鹽(yan)酸比為(wei)1:4,時(shi)(shi)間20~30min)→水(shui)(shui)(shui)洗(xi)(xi)→超(chao)聲波(bo)(bo)清洗(xi)(xi)(時(shi)(shi)間5min)→熱水(shui)(shui)(shui)洗(xi)(xi)→冷水(shui)(shui)(shui)洗(xi)(xi)→陽極活化(hua)(hua)[硫酸25%~30%(質量分(fen)數),室(shi)溫(wen),DA30~50mA/c㎡,時(shi)(shi)間1~2min]→水(shui)(shui)(shui)洗(xi)(xi)(蒸餾水(shui)(shui)(shui)兩(liang)次)→超(chao)聲波(bo)(bo)電(dian)(dian)沉積(ji)(H型電(dian)(dian)解槽(cao)中振蕩電(dian)(dian)沉積(ji)活性鉑(bo))。



3. 電鍍活性鉑溶液成(cheng)分及工(gong)藝條件


  氯鉑酸(H2PtCl6)  3.3×10-2mol/L(約8.8g/L)  、 鹽酸  (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)


  乙酸(suan)鉛(qian)[Pb(CH3COO)2]  3.3×10-2mol/L(約10.7g/L)   、電流(liu)密度(DA)  10~60mA/c㎡



4. 電極活性測量(liang)


 采(cai)用三電極系統。


 電解液                                                 輔(fu)助電極                  鉑片


 硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L)           參比電極


 研究電(dian)極(ji)      不銹鋼鍍鉑電(dian)極(ji)    飽和甘汞電(dian)極(ji)(所標(biao)電(dian)位均相對于此電(dian)極(ji))


 測試條件:


 掃描(miao)電位  -0.2~0.9V 、  掃描(miao)速率  0.1V/s


 以-0.2~0.15V電位區氫吸附(fu)電量表征電極活性。



5. 超聲波振蕩(dang)的(de)技術效果(guo)


  不銹鋼鍍鉑采(cai)用超聲波(bo)振(zhen)蕩(dang)(dang)技術后所得的電極活性提高2倍(bei)。將(jiang)制備好(hao)的電極擱(ge)置(zhi)振(zhen)蕩(dang)(dang)3分鐘后,其活性僅衰(shuai)減10%,而未采(cai)用超聲波(bo)振(zhen)蕩(dang)(dang)的電極活性卻衰(shuai)減35%。



6. 電流(liu)密度的選擇


  在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。


表 27.jpg



7. 最佳電流(liu)密(mi)度組合的電極活性


  在超聲波振(zhen)蕩(dang)下,以(yi)30mA/c㎡的(de)(de)電(dian)(dian)流(liu)(liu)密度電(dian)(dian)沉(chen)(chen)積30min,后繼(ji)續以(yi)60mA/c㎡的(de)(de)電(dian)(dian)流(liu)(liu)密度沉(chen)(chen)積5min,所(suo)得電(dian)(dian)極鍍層(ceng)晶粒更加細小均勻。其(qi)雙(shuang)層(ceng)電(dian)(dian)容(rong)值為1.40x10-3F/c㎡,是(shi)光亮(liang)鉑電(dian)(dian)極的(de)(de)350倍(bei),與氫吸附(fu)結果相符,說明電(dian)(dian)極活性的(de)(de)改善可主要(yao)歸因于(yu)表面(mian)粗(cu)糙(cao)度的(de)(de)增(zeng)加。


  采用超聲波振蕩技術(shu)進行電(dian)沉積可提高電(dian)極活性(xing)(xing),在最(zui)佳電(dian)流密(mi)度組合下,可制備(bei)牢固高活性(xing)(xing)不(bu)銹鋼鍍鉑電(dian)極,并且有一定的電(dian)化學穩定性(xing)(xing)。