1. 牢(lao)固的高活(huo)性不銹鋼鍍(du)鉑電極(ji)


  施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。



2. 不(bu)銹(xiu)鋼基底預(yu)處理及電沉積過程


  不銹鋼基底(di)(ф0.6mm)→拋(pao)光(金(jin)相砂(sha)紙打磨)→化(hua)學除油(氫氧化(hua)鈉300g/L溶液(ye),煮(zhu)沸(fei)1min)→混合(he)酸洗(xi)(硝酸、鹽酸比為1:4,時間20~30min)→水(shui)洗(xi)→超(chao)聲波清洗(xi)(時間5min)→熱水(shui)洗(xi)→冷水(shui)洗(xi)→陽(yang)極(ji)活化(hua)[硫酸25%~30%(質量分數),室溫(wen),DA30~50mA/c㎡,時間1~2min]→水(shui)洗(xi)(蒸餾水(shui)兩次(ci))→超(chao)聲波電沉(chen)積(H型電解槽(cao)中振蕩電沉(chen)積活性鉑)。



3. 電鍍活性(xing)鉑(bo)溶液成分(fen)及(ji)工藝條件


  氯鉑酸(H2PtCl6)  3.3×10-2mol/L(約8.8g/L)  、 鹽酸  (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)


  乙酸鉛[Pb(CH3COO)2]  3.3×10-2mol/L(約10.7g/L)   、電流密度(DA)  10~60mA/c㎡



4. 電(dian)極(ji)活性測量


 采(cai)用(yong)三電極系統。


 電解液                                                 輔助電極                  鉑片


 硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L)           參比電極


 研(yan)究電極      不銹鋼(gang)鍍(du)鉑電極    飽和(he)甘汞電極(所標電位(wei)均(jun)相對于此電極)


 測試條件:


 掃描電位  -0.2~0.9V 、  掃描速(su)率  0.1V/s


 以(yi)-0.2~0.15V電位(wei)區氫吸附電量表征電極活性。



5. 超(chao)聲波振(zhen)蕩的技術效果


  不銹鋼鍍鉑采用(yong)超聲波振蕩(dang)技術后(hou)所得的電極活性提高(gao)2倍。將制備好的電極擱置振蕩(dang)3分鐘(zhong)后(hou),其活性僅衰減(jian)(jian)10%,而(er)未采用(yong)超聲波振蕩(dang)的電極活性卻(que)衰減(jian)(jian)35%。



6. 電流密度的選擇(ze)


  在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。


表 27.jpg



7. 最(zui)佳電(dian)流密度組(zu)合的(de)電(dian)極活性


  在超聲波振蕩下,以30mA/c㎡的(de)(de)電流密度電沉積(ji)30min,后繼續以60mA/c㎡的(de)(de)電流密度沉積(ji)5min,所得電極鍍(du)層(ceng)(ceng)晶粒更(geng)加(jia)細小均勻。其雙層(ceng)(ceng)電容值為1.40x10-3F/c㎡,是光亮鉑電極的(de)(de)350倍,與氫吸附(fu)結果相(xiang)符,說明(ming)電極活性的(de)(de)改善可主要(yao)歸因于表面粗糙度的(de)(de)增加(jia)。


  采用超聲波振(zhen)蕩技術進行電(dian)(dian)沉(chen)積可提高電(dian)(dian)極(ji)活(huo)性(xing),在最佳(jia)電(dian)(dian)流密度組合(he)下,可制備牢固高活(huo)性(xing)不銹鋼鍍鉑電(dian)(dian)極(ji),并且有一(yi)定的電(dian)(dian)化學穩定性(xing)。