1. 牢固的高活性不銹鋼鍍鉑電極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不銹鋼(gang)基底(di)預處(chu)理及電(dian)沉積過程
不銹鋼基底(ф0.6mm)→拋光(金(jin)相砂(sha)紙(zhi)打磨)→化學除(chu)油(you)(氫(qing)氧化鈉300g/L溶液,煮沸1min)→混合(he)酸洗(xi)(硝酸、鹽酸比為(wei)1:4,時間20~30min)→水(shui)洗(xi)→超聲波清洗(xi)(時間5min)→熱水(shui)洗(xi)→冷水(shui)洗(xi)→陽極活化[硫酸25%~30%(質量分數),室溫,DA30~50mA/c㎡,時間1~2min]→水(shui)洗(xi)(蒸餾水(shui)兩次)→超聲波電(dian)沉積(H型電(dian)解槽中振蕩(dang)電(dian)沉積活性鉑)。
3. 電鍍活(huo)性鉑溶液(ye)成分及工(gong)藝(yi)條(tiao)件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙酸鉛(qian)[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約10.7g/L) 、電流(liu)密度(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極活性測量
采用(yong)三電極(ji)系統(tong)。
電解(jie)液 輔助電極 鉑(bo)片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研究電極 不銹(xiu)鋼鍍(du)鉑電極 飽和甘汞電極(所標電位(wei)均相對于此電極)
測試(shi)條件:
掃描(miao)電位 -0.2~0.9V 、 掃描(miao)速率 0.1V/s
以-0.2~0.15V電位區氫吸附電量表征電極活性。
5. 超聲波振蕩(dang)的技術效果(guo)
不銹鋼(gang)鍍鉑采(cai)用超聲(sheng)波振蕩技術后所得的(de)電(dian)極活(huo)性(xing)提高2倍。將制備好的(de)電(dian)極擱置振蕩3分(fen)鐘后,其活(huo)性(xing)僅衰(shuai)(shuai)減(jian)10%,而(er)未(wei)采(cai)用超聲(sheng)波振蕩的(de)電(dian)極活(huo)性(xing)卻衰(shuai)(shuai)減(jian)35%。
6. 電流密(mi)度(du)的(de)選擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。
7. 最(zui)佳電流密度組(zu)合(he)的(de)電極活性
在(zai)超聲(sheng)波振蕩下,以(yi)30mA/c㎡的(de)電流密度(du)電沉(chen)積(ji)(ji)30min,后繼續(xu)以(yi)60mA/c㎡的(de)電流密度(du)沉(chen)積(ji)(ji)5min,所得電極(ji)鍍層(ceng)晶粒(li)更加細小(xiao)均(jun)勻(yun)。其雙層(ceng)電容值(zhi)為1.40x10-3F/c㎡,是光亮(liang)鉑(bo)電極(ji)的(de)350倍,與氫(qing)吸附結果相(xiang)符,說(shuo)明電極(ji)活性(xing)的(de)改(gai)善可主要歸(gui)因于(yu)表面粗糙度(du)的(de)增加。
采用(yong)超聲波(bo)振蕩技術進行電沉積可提高電極(ji)(ji)活性,在最佳電流(liu)密度組(zu)合下,可制備牢固(gu)高活性不銹鋼鍍鉑電極(ji)(ji),并且有一(yi)定的電化學(xue)穩定性。