1. 牢固的高(gao)活性不銹鋼鍍鉑電極


  施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。



2. 不(bu)銹鋼基底預處理及電沉積過程


  不銹鋼基(ji)底(di)(ф0.6mm)→拋光(guang)(金相砂紙打磨)→化(hua)學除油(氫(qing)氧化(hua)鈉300g/L溶液,煮沸(fei)1min)→混合酸(suan)(suan)洗(硝(xiao)酸(suan)(suan)、鹽酸(suan)(suan)比(bi)為1:4,時間20~30min)→水洗→超聲(sheng)波(bo)(bo)清洗(時間5min)→熱水洗→冷(leng)水洗→陽(yang)極活化(hua)[硫酸(suan)(suan)25%~30%(質(zhi)量(liang)分(fen)數),室(shi)溫,DA30~50mA/c㎡,時間1~2min]→水洗(蒸餾水兩(liang)次)→超聲(sheng)波(bo)(bo)電沉(chen)積(H型電解槽中振蕩電沉(chen)積活性鉑)。



3. 電鍍活性鉑(bo)溶(rong)液(ye)成分及工藝條件


  氯鉑酸(H2PtCl6)  3.3×10-2mol/L(約8.8g/L)  、 鹽酸  (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)


  乙酸鉛(qian)[Pb(CH3COO)2]  3.3×10-2mol/L(約10.7g/L)   、電流密度(DA)  10~60mA/c㎡



4. 電極活性測(ce)量


 采用三電極系(xi)統。


 電(dian)解(jie)液                                                 輔助電(dian)極                  鉑片


 硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L)           參比電極


 研究電(dian)(dian)極(ji)      不(bu)銹鋼鍍鉑(bo)電(dian)(dian)極(ji)    飽和甘(gan)汞電(dian)(dian)極(ji)(所標(biao)電(dian)(dian)位均相對于此電(dian)(dian)極(ji))


 測試條件(jian):


 掃描電(dian)位  -0.2~0.9V 、  掃描速率  0.1V/s


 以-0.2~0.15V電位區氫吸附電量表征電極活性。



5. 超聲波振蕩(dang)的技術效果


  不銹鋼(gang)鍍(du)鉑采用超(chao)聲波(bo)振蕩技術(shu)后(hou)所(suo)得的(de)電(dian)極(ji)(ji)活(huo)性提高2倍。將制備好的(de)電(dian)極(ji)(ji)擱置(zhi)振蕩3分鐘后(hou),其(qi)活(huo)性僅衰(shuai)減10%,而未采用超(chao)聲波(bo)振蕩的(de)電(dian)極(ji)(ji)活(huo)性卻衰(shuai)減35%。



6. 電流密度的(de)選擇


  在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。


表 27.jpg



7. 最佳電流密度組合(he)的電極活性


  在超聲波振蕩下,以30mA/c㎡的(de)電流密(mi)度電沉(chen)積(ji)30min,后繼續以60mA/c㎡的(de)電流密(mi)度沉(chen)積(ji)5min,所得電極鍍層晶粒更加細小(xiao)均(jun)勻。其雙(shuang)層電容值為(wei)1.40x10-3F/c㎡,是(shi)光亮鉑電極的(de)350倍,與氫吸附結果(guo)相符,說(shuo)明電極活性的(de)改善可主要歸因(yin)于表(biao)面粗糙度的(de)增加。


  采用超聲波振蕩技術進行電(dian)沉積可提高電(dian)極活(huo)性(xing),在最佳(jia)電(dian)流密度組(zu)合下,可制(zhi)備牢固(gu)高活(huo)性(xing)不銹(xiu)鋼鍍鉑電(dian)極,并且有一定的電(dian)化學穩定性(xing)。