1. 牢固的高(gao)活(huo)性不銹鋼鍍鉑電極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不銹鋼(gang)基底(di)預處(chu)理及電沉積過程(cheng)
不銹(xiu)鋼基底(ф0.6mm)→拋(pao)光(金(jin)相砂(sha)紙(zhi)打磨)→化(hua)(hua)學除油(you)(氫氧(yang)化(hua)(hua)鈉300g/L溶液,煮沸1min)→混合酸(suan)洗(xi)(xi)(硝酸(suan)、鹽酸(suan)比(bi)為1:4,時間20~30min)→水(shui)(shui)洗(xi)(xi)→超聲波清洗(xi)(xi)(時間5min)→熱水(shui)(shui)洗(xi)(xi)→冷水(shui)(shui)洗(xi)(xi)→陽極活化(hua)(hua)[硫酸(suan)25%~30%(質量分數(shu)),室溫,DA30~50mA/c㎡,時間1~2min]→水(shui)(shui)洗(xi)(xi)(蒸餾水(shui)(shui)兩次)→超聲波電(dian)(dian)沉積(H型電(dian)(dian)解槽中振(zhen)蕩(dang)電(dian)(dian)沉積活性(xing)鉑)。
3. 電鍍(du)活性鉑(bo)溶液(ye)成(cheng)分(fen)及工藝條件(jian)
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙酸鉛[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約10.7g/L) 、電(dian)流密(mi)度(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極活(huo)性測量
采用三電極系統(tong)。
電(dian)解(jie)液 輔助電(dian)極 鉑(bo)片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研(yan)究電(dian)極(ji) 不銹鋼鍍鉑電(dian)極(ji) 飽和甘汞電(dian)極(ji)(所標電(dian)位均相對于此電(dian)極(ji))
測(ce)試條件:
掃描(miao)電位 -0.2~0.9V 、 掃描(miao)速率 0.1V/s
以-0.2~0.15V電(dian)(dian)位區氫吸附電(dian)(dian)量(liang)表征電(dian)(dian)極活性。
5. 超聲波振蕩的(de)技術效果
不(bu)銹鋼鍍鉑采用(yong)超聲波(bo)振(zhen)蕩(dang)(dang)技術(shu)后(hou)所(suo)得(de)的電(dian)極(ji)活(huo)性(xing)提高(gao)2倍。將制備(bei)好的電(dian)極(ji)擱置振(zhen)蕩(dang)(dang)3分鐘后(hou),其活(huo)性(xing)僅衰減(jian)(jian)10%,而未采用(yong)超聲波(bo)振(zhen)蕩(dang)(dang)的電(dian)極(ji)活(huo)性(xing)卻衰減(jian)(jian)35%。
6. 電流(liu)密度的選擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。

7. 最(zui)佳電(dian)流(liu)密度組合的電(dian)極活性(xing)
在超聲(sheng)波(bo)振(zhen)蕩下,以30mA/c㎡的電(dian)(dian)流密(mi)度(du)電(dian)(dian)沉(chen)積(ji)30min,后繼(ji)續以60mA/c㎡的電(dian)(dian)流密(mi)度(du)沉(chen)積(ji)5min,所得電(dian)(dian)極(ji)鍍層晶粒(li)更加(jia)細小均(jun)勻。其雙層電(dian)(dian)容值(zhi)為1.40x10-3F/c㎡,是光亮(liang)鉑電(dian)(dian)極(ji)的350倍,與氫吸附(fu)結(jie)果相符,說明(ming)電(dian)(dian)極(ji)活性(xing)的改善可主(zhu)要歸因于表面(mian)粗糙度(du)的增加(jia)。
采(cai)用超(chao)聲波(bo)振蕩技術(shu)進行(xing)電沉(chen)積(ji)可(ke)提高(gao)電極(ji)活性(xing),在最(zui)佳(jia)電流密度組合下,可(ke)制備牢固高(gao)活性(xing)不銹鋼鍍(du)鉑電極(ji),并且有一定(ding)的電化學穩定(ding)性(xing)。

