不銹鋼電化學拋光液一般含有硫酸、磷酸、鉻酐及少量的水，以及在電解過程中溶入的Fe³⁺、Cr³⁺、Ni²⁺、Mn²⁺等雜質。當采用標準堿液連續滴定時，這些金屬雜質的鹽類會水解，使分析結果偏高。因此，在滴定過程中要加入絡合劑掩蔽金屬雜質，以防止水解。絡合掩蔽劑采用六偏磷酸鈉或EDTA。

  采用六偏磷酸(suan)鈉(na)時(shi)，由于其水溶(rong)液pH=6,采用甲基(ji)紅和溴甲酚(fen)綠混合指(zhi)示劑在(zai)第(di)一個等(deng)(deng)電(dian)點(dian)(dian)滴定時(shi)pH=5,所以六偏磷酸(suan)鈉(na)不消耗(hao)堿，用酚(fen)酞為指(zhi)示劑進(jin)行第(di)二個等(deng)(deng)電(dian)點(dian)(dian)滴定時(shi)pH=9.5,六偏磷酸(suan)鈉(na)就會耗(hao)去相應量的堿，此堿量需在(zai)計算中扣除。其反應式如下。

第一個等電點時（pH=5):

H₂SO₄+2NaOH→Na₂SO₄+2H₂O

H₃PO₄+NaOH→NaH₂PO₄+H₂O

H₂CrO₄+NaOH→NaHCrO₄+H₂O

第二個等電點時（pH=9.5):

NaH₂PO₄+NaOH→Na₂HPO₄+H₂O

NaHCrO₄+NaOH→Na₂CrO₄+H₂O

（NaPO₃)₆+6NaOH→6Na₂HPO₄

  若是采用(yong) EDTA,從絡合(he)能力看比六偏(pian)磷酸鈉(na)(na)好，但第一(yi)個等電點時，0.05mol/L的(de)EDTA溶液(ye)的(de)pH約為(wei)4,離(li)第一(yi)個等電點較遠，需消耗(hao)一(yi)定量(liang)的(de)氫氧化鈉(na)(na)，到達第二個等電點時進一(yi)步(bu)消耗(hao)氫氧化鈉(na)(na)，需分別扣(kou)除。

  扣除方法：取(qu)一(yi)(yi)個(ge)同本操作中所(suo)加(jia)絡合掩蔽劑用量相同的絡合掩蔽劑，加(jia)水稀釋，進(jin)行空白(bai)實驗，（不加(jia)電(dian)化(hua)(hua)學拋光液(ye)），分別(bie)以甲基紅、溴甲酚綠(lv)指示(shi)劑用氫氧化(hua)(hua)鈉(na)標(biao)準液(ye)滴定至第(di)一(yi)(yi)個(ge)等電(dian)點，由(you)紅變(bian)綠(lv)，記錄(lu)耗(hao)用的氫氧化(hua)(hua)鈉(na)毫升數(shu)，以酚酞為指示(shi)劑用氫氧化(hua)(hua)鈉(na)標(biao)準液(ye)滴至第(di)二(er)個(ge)等電(dian)點，由(you)綠(lv)色變(bian)紫紅色，記錄(lu)耗(hao)用的氫氧化(hua)(hua)鈉(na)毫升數(shu)，分別(bie)在計(ji)算中減(jian)去。

1. 試劑

 ①. 標準0.5mol氫氧化(hua)鈉溶液。稱(cheng)取20g氫氧化(hua)鈉溶于蒸餾(liu)水(shui)(shui)中，用(yong)水(shui)(shui)在量瓶(ping)中稀釋至1L.

  標定：稱取在120℃干燥2h后的分析純苯二甲(jia)酸(suan)氫鉀（KHC8H4O4)4g(四(si)位有效數(shu)字P)于250mL錐形杯中(zhong)，加水100mL,溫熱使其(qi)溶解，加入酚酞指示劑2滴，用配制好的氫氧(yang)化鈉(na)溶液滴定至淡紅色(se)為(wei)終點(dian)，記錄耗(hao)用的氫氧(yang)化鈉(na)溶液為(wei)V(mL)。

 計算：標準(zhun)氫氧化鈉溶液(ye)的摩爾濃度

 M= P × 1000 / V × 204.2 （mol/L)

 ②. 0.1mol六(liu)偏(pian)磷酸的溶液。稱取120℃干(gan)燥2h后的分析純六(liu)偏(pian)磷酸鈉(na)61.20g,溶于蒸餾水中(zhong)，用水在容(rong)量(liang)瓶中(zhong)稀釋至1L。不需標定(ding)。

 ③. 0.05mol EDTA標準溶液。②和③中兩者擇其一，稱取分析純EDTA(乙二胺四乙酸二鈉，其分子式C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O)20g,溶解于熱蒸餾水中，冷卻后，用水在容量瓶中稀釋至1L。

 標定：稱(cheng)取分析純金屬鋅0.4g(準確稱(cheng)重至(zhi)(zhi)四位有效數字P),在250mL錐(zhui)(zhui)形瓶中(zhong)用(yong)1:1試(shi)劑(ji)鹽酸加(jia)(jia)熱(re)溶(rong)(rong)解(jie)鋅至(zhi)(zhi)完(wan)全形成氯(lv)化(hua)鋅，冷(leng)卻，移入100mL容量瓶中(zhong)，加(jia)(jia)水(shui)稀釋(shi)至(zhi)(zhi)刻(ke)度，搖(yao)勻。用(yong)移液(ye)管吸取20mL于250mL錐(zhui)(zhui)形瓶中(zhong)，加(jia)(jia)水(shui)50mL,以(yi)氨(an)水(shui)調節至(zhi)(zhi)微(wei)堿性，加(jia)(jia)入pH=10緩(huan)沖溶(rong)(rong)液(ye)（溶(rong)(rong)解(jie)54g氯(lv)化(hua)銨(an)于水(shui)中(zhong)，加(jia)(jia)入350mL濃氨(an)水(shui)，加(jia)(jia)水(shui)稀釋(shi)至(zhi)(zhi)1L)10mL,鉻黑T指示劑(ji)（0.5g鉻黑T和氯(lv)化(hua)鈉50g研磨而成）少(shao)許，搖(yao)勻，以(yi)配好的0.05mol EDTA標準溶(rong)(rong)液(ye)滴定至(zhi)(zhi)由紅變藍(lan)色(se)為終點，記錄耗用(yong)的EDTA溶(rong)(rong)液(ye)V(mL).

計算(suan)：標準EDTA溶液濃(nong)度

④. 甲(jia)基紅指(zhi)示劑（pH 4.2~6.3).稱取甲(jia)基紅0.1g溶(rong)解于60mL乙醇中，溶(rong)解后加水(shui)稀釋至100mL。

⑤. 溴甲酚(fen)(fen)綠指示劑（pH 3.6~5.2).稱取溴甲酚(fen)(fen)綠0.1g溶(rong)解于2.88mL的(de)0.05mol氫氧化鈉溶(rong)液中，加(jia)水稀釋至250mL。

⑥. 酚酞指(zhi)示(shi)劑(ji)（pH 8.3~10.0).稱取1g酚酞溶(rong)解于80mL乙醇中，溶(rong)解后加水稀釋至100mL.

2. 分析方法

①. 用(yong)六偏磷酸鈉(na)作(zuo)掩蔽劑。

  a. 吸(xi)取(qu)試液5mL于(yu)250mL容(rong)量瓶中，加(jia)水稀釋至刻度，搖勻。

  b. 吸取(qu)此液10mL于300mL錐形瓶(ping)中（相當于原液0.2mL),加水80mL。

  c. 用移液(ye)(ye)管準確(que)加人(ren)六偏磷酸鈉溶(rong)液(ye)(ye)20mL。

  d. 加甲基紅4滴、溴(xiu)甲酚綠(lv)6滴。

  e. 以(yi)0.5mol氫氧化鈉(na)標準(zhun)溶液滴定至綠(lv)色為終點(dian)，記錄耗用(yong)量(liang)V1。

  f. 加酚酞5滴。

  g. 以0.5mol氫氧化鈉(na)標(biao)準溶液滴定(ding)至紅色（保持20s不(bu)退），記錄耗用量V2。

  h. 另用移液管吸取0.1mol六偏磷酸鈉溶(rong)液20mL于(yu)250mL錐(zhui)形(xing)瓶中，加(jia)水80mL。

  i. 加酚酞(tai)5滴。

  j. 用0.5mol氫氧(yang)化鈉溶液(ye)滴定(ding)至紅色，記錄(lu)耗用量B(mL)。

計算：

 式中，M為標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度；C為中和所取試液中的CrO₃相的標準氫氧化鈉溶液的容積，mL。

設n為所(suo)取試樣容積，mL;ck為三氧化(hua)鉻濃(nong)度，g/L;x為所(suo)取試樣中含氧化(hua)鉻質量，g;

則有：

②. 用(yong)EDTA作掩蔽劑(ji)。

  a. 吸取試液5mL于(yu)250mL容量(liang)瓶(ping)中，加水稀釋至刻度，搖勻(yun)。

  b. 吸取(qu)此液10mL于(yu)300mL錐形瓶中（相(xiang)當于(yu)原液0.2mL),加水(shui)80mL。

  c. 用移液管準確加入(ru)0.05mol EDTA標(biao)準溶液20mL。

  d. 加(jia)甲基(ji)紅(hong)4滴(di)、溴甲酚綠6滴(di)。

  e. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至綠色為終點，記錄耗用量為V₁。

  f. 加酚酞5滴。

 g. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色（保持20s不褪色），記錄耗用量為V₂。

  h. 另(ling)用滴定管(guan)取0.05mol EDTA于250mL錐(zhui)形瓶(ping)中，加水80mL。

  i. 加甲基紅4滴(di)，溴甲酚綠6滴(di)。

  j. 用0.05mol氫氧(yang)化鈉溶液(ye)滴定至綠(lv)色，記錄耗用量為A。

  k. 加酚酞5滴(di)。

  l. 繼續用0.05mol氫氧化鈉溶液滴(di)定至紅色(se)，記錄耗用量(liang)為(wei)B。

計算(suan)：

C 的計算(suan)與①用(yong)六偏磷酸鈉掩(yan)蔽的公式相同。