不銹鋼電化學拋光液一般含有硫酸、磷酸、鉻酐及少量的水，以及在電解過程中溶入的Fe³⁺、Cr³⁺、Ni²⁺、Mn²⁺等雜質。當采用標準堿液連續滴定時，這些金屬雜質的鹽類會水解，使分析結果偏高。因此，在滴定過程中要加入絡合劑掩蔽金屬雜質，以防止水解。絡合掩蔽劑采用六偏磷酸鈉或EDTA。

  采用六偏(pian)磷(lin)酸(suan)(suan)鈉(na)時(shi)(shi)，由于其水溶液pH=6,采用甲基(ji)紅和(he)溴甲酚(fen)綠混(hun)合指示劑(ji)在第一個(ge)等(deng)(deng)電點滴(di)定時(shi)(shi)pH=5,所以六偏(pian)磷(lin)酸(suan)(suan)鈉(na)不消(xiao)耗(hao)堿，用酚(fen)酞為指示劑(ji)進行(xing)第二個(ge)等(deng)(deng)電點滴(di)定時(shi)(shi)pH=9.5,六偏(pian)磷(lin)酸(suan)(suan)鈉(na)就(jiu)會耗(hao)去相(xiang)應(ying)量的(de)堿，此堿量需在計(ji)算中扣除。其反(fan)應(ying)式如下。

第一(yi)個等電點(dian)時（pH=5):

H₂SO₄+2NaOH→Na₂SO₄+2H₂O

H₃PO₄+NaOH→NaH₂PO₄+H₂O

H₂CrO₄+NaOH→NaHCrO₄+H₂O

第二個等電點(dian)時（pH=9.5):

NaH₂PO₄+NaOH→Na₂HPO₄+H₂O

NaHCrO₄+NaOH→Na₂CrO₄+H₂O

（NaPO₃)₆+6NaOH→6Na₂HPO₄

  若是采用 EDTA,從絡合能(neng)力(li)看比六偏磷酸鈉好，但第一個等(deng)電點時，0.05mol/L的EDTA溶液的pH約為4,離第一個等(deng)電點較遠，需消耗一定量(liang)的氫(qing)氧化鈉，到(dao)達第二個等(deng)電點時進一步消耗氫(qing)氧化鈉，需分別扣除(chu)。

  扣除方法：取一(yi)個(ge)同(tong)本操作中所加絡合掩(yan)蔽劑(ji)用量相同(tong)的絡合掩(yan)蔽劑(ji)，加水稀釋，進行(xing)空白(bai)實(shi)驗，（不加電(dian)化(hua)(hua)學拋光(guang)液(ye)），分(fen)別以甲(jia)基(ji)紅、溴甲(jia)酚綠指(zhi)(zhi)示劑(ji)用氫氧化(hua)(hua)鈉(na)標(biao)準(zhun)液(ye)滴(di)定至(zhi)第一(yi)個(ge)等(deng)電(dian)點(dian)(dian)，由(you)紅變綠，記錄耗用的氫氧化(hua)(hua)鈉(na)毫(hao)升(sheng)數(shu)，以酚酞為指(zhi)(zhi)示劑(ji)用氫氧化(hua)(hua)鈉(na)標(biao)準(zhun)液(ye)滴(di)至(zhi)第二個(ge)等(deng)電(dian)點(dian)(dian)，由(you)綠色(se)變紫紅色(se)，記錄耗用的氫氧化(hua)(hua)鈉(na)毫(hao)升(sheng)數(shu)，分(fen)別在計算中減去。

1. 試劑(ji)

 ①. 標準0.5mol氫氧化(hua)鈉溶液(ye)。稱取20g氫氧化(hua)鈉溶于蒸餾水中(zhong)，用水在量瓶中(zhong)稀釋至1L.

  標定：稱取在120℃干燥2h后的分析純苯二甲酸氫鉀(jia)（KHC8H4O4)4g(四位有效(xiao)數(shu)字P)于250mL錐形杯中，加(jia)水100mL,溫熱使其溶解(jie)，加(jia)入酚酞指示劑2滴，用配制好(hao)的氫氧(yang)化鈉(na)溶液滴定至淡(dan)紅色(se)為終點，記(ji)錄耗用的氫氧(yang)化鈉(na)溶液為V(mL)。

 計算：標準氫(qing)氧化鈉溶液的(de)摩爾濃(nong)度

 M= P × 1000 / V × 204.2 （mol/L)

 ②. 0.1mol六偏(pian)磷(lin)酸的(de)溶液。稱取120℃干燥(zao)2h后的(de)分析純六偏(pian)磷(lin)酸鈉61.20g,溶于蒸餾水中，用水在容量瓶(ping)中稀釋(shi)至1L。不需標定(ding)。

 ③. 0.05mol EDTA標準溶液。②和③中兩者擇其一，稱取分析純EDTA(乙二胺四乙酸二鈉，其分子式C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O)20g,溶解于熱蒸餾水中，冷卻后，用水在容量瓶中稀釋至1L。

 標定(ding)：稱(cheng)取(qu)分析純金(jin)屬鋅(xin)(xin)0.4g(準(zhun)確稱(cheng)重至四位有效數字P),在(zai)250mL錐形瓶中用(yong)1:1試劑鹽酸加熱溶解鋅(xin)(xin)至完(wan)全形成氯化鋅(xin)(xin)，冷卻，移入100mL容量(liang)瓶中，加水(shui)稀釋(shi)至刻度，搖(yao)勻。用(yong)移液(ye)管吸取(qu)20mL于250mL錐形瓶中，加水(shui)50mL,以(yi)氨(an)水(shui)調(diao)節(jie)至微堿性，加入pH=10緩(huan)沖(chong)溶液(ye)（溶解54g氯化銨于水(shui)中，加入350mL濃氨(an)水(shui)，加水(shui)稀釋(shi)至1L)10mL,鉻黑(hei)T指示劑（0.5g鉻黑(hei)T和氯化鈉50g研磨而成）少(shao)許，搖(yao)勻，以(yi)配好的0.05mol EDTA標準(zhun)溶液(ye)滴定(ding)至由紅變藍(lan)色為終點，記錄耗用(yong)的EDTA溶液(ye)V(mL).

計算：標準EDTA溶液濃度(du)

④. 甲(jia)基(ji)紅指示(shi)劑(ji)（pH 4.2~6.3).稱取甲(jia)基(ji)紅0.1g溶解于60mL乙醇(chun)中，溶解后(hou)加水稀釋至100mL。

⑤. 溴(xiu)甲(jia)酚(fen)(fen)綠指示劑(ji)（pH 3.6~5.2).稱取溴(xiu)甲(jia)酚(fen)(fen)綠0.1g溶解于2.88mL的0.05mol氫(qing)氧(yang)化鈉溶液(ye)中，加水稀(xi)釋至250mL。

⑥. 酚酞指示(shi)劑（pH 8.3~10.0).稱取1g酚酞溶解于80mL乙醇(chun)中，溶解后加水稀釋至100mL.

2. 分析方法

①. 用六偏磷酸鈉作掩蔽劑。

  a. 吸(xi)取試液5mL于(yu)250mL容量瓶中(zhong)，加水稀(xi)釋至刻度，搖勻。

  b. 吸取此液(ye)10mL于(yu)300mL錐形瓶中（相當于(yu)原液(ye)0.2mL),加(jia)水80mL。

  c. 用移液管準(zhun)確加人六偏(pian)磷酸鈉(na)溶液20mL。

  d. 加甲(jia)(jia)基紅4滴、溴(xiu)甲(jia)(jia)酚綠6滴。

  e. 以0.5mol氫氧化鈉(na)標(biao)準(zhun)溶(rong)液滴定至綠色為終點，記(ji)錄耗(hao)用量V1。

  f. 加酚(fen)酞5滴。

  g. 以0.5mol氫氧化(hua)鈉標(biao)準溶液滴定至紅色（保持20s不(bu)退），記(ji)錄(lu)耗用量V2。

  h. 另用移(yi)液(ye)管吸(xi)取(qu)0.1mol六偏磷酸鈉溶(rong)液(ye)20mL于250mL錐形(xing)瓶中，加水80mL。

  i. 加酚酞5滴(di)。

  j. 用0.5mol氫氧化(hua)鈉溶液滴定至(zhi)紅色，記錄(lu)耗用量(liang)B(mL)。

計(ji)算：

 式中，M為標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度；C為中和所取試液中的CrO₃相的標準氫氧化鈉溶液的容積，mL。

設n為所取(qu)試樣容積，mL;ck為三氧化(hua)鉻(ge)濃度，g/L;x為所取(qu)試樣中含氧化(hua)鉻(ge)質量，g;

則有(you)：

②. 用EDTA作(zuo)掩蔽劑(ji)。

  a. 吸(xi)取試液5mL于(yu)250mL容量(liang)瓶中，加水(shui)稀(xi)釋至刻度，搖(yao)勻。

  b. 吸取(qu)此(ci)液10mL于300mL錐形(xing)瓶中（相(xiang)當于原液0.2mL),加水80mL。

  c. 用移(yi)液管準確加入0.05mol EDTA標(biao)準溶液20mL。

  d. 加甲基紅4滴、溴甲酚綠(lv)6滴。

  e. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至綠色為終點，記錄耗用量為V₁。

  f. 加酚酞(tai)5滴。

 g. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色（保持20s不褪色），記錄耗用量為V₂。

  h. 另用(yong)滴定(ding)管(guan)取0.05mol EDTA于250mL錐形瓶中，加水80mL。

  i. 加甲(jia)基紅4滴(di)，溴(xiu)甲(jia)酚綠6滴(di)。

  j. 用(yong)0.05mol氫氧化鈉溶液滴(di)定(ding)至綠色(se)，記錄耗用(yong)量為A。

  k. 加酚酞5滴。

  l. 繼(ji)續用0.05mol氫(qing)氧(yang)化鈉溶液(ye)滴定至紅色，記錄耗用量為B。

計算：

C 的計算與①用六偏磷酸鈉掩蔽的公(gong)式相同。