不銹鋼電化學拋光液一般含有硫酸、磷酸、鉻酐及少量的水，以及在電解過程中溶入的Fe3+、Cr3+、Ni2+、Mn2+等雜質。當采用標準堿液連續滴定時，這些金屬雜質的鹽類會水解，使分析結果偏高。因此，在滴定過程中要加入絡合劑掩蔽金屬雜質，以防止水解。絡合掩蔽劑采用六偏磷酸鈉或EDTA。
采(cai)用(yong)六(liu)偏(pian)磷(lin)(lin)酸(suan)鈉時(shi)，由(you)于其(qi)水(shui)溶液pH=6,采(cai)用(yong)甲基紅和溴甲酚綠(lv)混合指示劑在第(di)一個等電點滴定(ding)時(shi)pH=5,所以(yi)六(liu)偏(pian)磷(lin)(lin)酸(suan)鈉不消耗堿，用(yong)酚酞為指示劑進(jin)行第(di)二(er)個等電點滴定(ding)時(shi)pH=9.5,六(liu)偏(pian)磷(lin)(lin)酸(suan)鈉就會耗去(qu)相(xiang)應量(liang)的堿，此(ci)堿量(liang)需在計算中(zhong)扣(kou)除。其(qi)反應式如下。
第(di)一個等電(dian)點時（pH=5):
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
H3PO4+NaOH→NaH2PO4+H2O
H2CrO4+NaOH→NaHCrO4+H2O
第二個等(deng)電(dian)點時（pH=9.5):
NaH2PO4+NaOH→Na2HPO4+H2O
NaHCrO4+NaOH→Na2CrO4+H2O
（NaPO3)6+6NaOH→6Na2HPO4
若是采用 EDTA,從絡合能力看(kan)比六偏磷酸鈉(na)好，但第(di)一(yi)(yi)個(ge)(ge)等電點(dian)時(shi)，0.05mol/L的(de)EDTA溶液的(de)pH約為4,離第(di)一(yi)(yi)個(ge)(ge)等電點(dian)較遠，需(xu)消耗一(yi)(yi)定量的(de)氫(qing)氧化鈉(na)，到達(da)第(di)二個(ge)(ge)等電點(dian)時(shi)進(jin)一(yi)(yi)步消耗氫(qing)氧化鈉(na)，需(xu)分別(bie)扣除(chu)。
扣除方(fang)法：取一個同(tong)本操作中所加絡(luo)(luo)合掩蔽劑(ji)(ji)用(yong)(yong)量相同(tong)的絡(luo)(luo)合掩蔽劑(ji)(ji)，加水(shui)稀釋，進(jin)行空白(bai)實驗(yan)，（不(bu)加電(dian)化(hua)(hua)學拋(pao)光液(ye)），分別以甲(jia)基紅(hong)(hong)、溴甲(jia)酚(fen)綠指(zhi)示劑(ji)(ji)用(yong)(yong)氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)鈉標(biao)準液(ye)滴定至第(di)一個等(deng)電(dian)點，由(you)紅(hong)(hong)變(bian)(bian)綠，記錄(lu)耗用(yong)(yong)的氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)鈉毫(hao)升(sheng)數，以酚(fen)酞為(wei)指(zhi)示劑(ji)(ji)用(yong)(yong)氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)鈉標(biao)準液(ye)滴至第(di)二個等(deng)電(dian)點，由(you)綠色變(bian)(bian)紫(zi)紅(hong)(hong)色，記錄(lu)耗用(yong)(yong)的氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)(hua)鈉毫(hao)升(sheng)數，分別在計算中減去。
1. 試(shi)劑
①. 標準0.5mol氫氧化(hua)(hua)鈉溶液(ye)。稱取(qu)20g氫氧化(hua)(hua)鈉溶于蒸餾水(shui)中，用水(shui)在量(liang)瓶中稀(xi)釋至(zhi)1L.
標定：稱取在120℃干燥2h后的(de)分(fen)析純苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4)4g(四(si)位(wei)有效數字P)于250mL錐形杯(bei)中，加水100mL,溫熱使(shi)其溶解，加入酚酞指(zhi)示劑2滴(di)，用(yong)配制好的(de)氫氧化鈉溶液(ye)滴(di)定至淡紅色為終點，記錄耗用(yong)的(de)氫氧化鈉溶液(ye)為V(mL)。
計算(suan)：標準氫(qing)氧化鈉溶液的摩爾濃度
M= P × 1000 / V × 204.2 （mol/L)
②. 0.1mol六(liu)偏磷酸的溶液。稱取120℃干燥2h后的分析純六(liu)偏磷酸鈉61.20g,溶于蒸餾(liu)水(shui)中，用水(shui)在容量瓶中稀釋至1L。不(bu)需標定。
③. 0.05mol EDTA標準溶液。②和③中兩者擇其一，稱取分析純EDTA(乙二胺四乙酸二鈉，其分子式C10H14N2O8Na2·2H2O)20g,溶解于熱蒸餾水中，冷卻后，用水在容量瓶中稀釋至1L。
標定(ding)：稱取分析純(chun)金屬鋅0.4g(準確稱重至(zhi)(zhi)(zhi)四位有效數字P),在(zai)250mL錐(zhui)形(xing)瓶(ping)中用1:1試劑(ji)鹽酸(suan)加(jia)(jia)(jia)熱溶(rong)(rong)解(jie)鋅至(zhi)(zhi)(zhi)完全形(xing)成氯(lv)化鋅，冷(leng)卻，移入100mL容量瓶(ping)中，加(jia)(jia)(jia)水(shui)稀(xi)釋(shi)至(zhi)(zhi)(zhi)刻度，搖勻。用移液管吸(xi)取20mL于250mL錐(zhui)形(xing)瓶(ping)中，加(jia)(jia)(jia)水(shui)50mL,以氨(an)水(shui)調節至(zhi)(zhi)(zhi)微堿性(xing)，加(jia)(jia)(jia)入pH=10緩沖(chong)溶(rong)(rong)液（溶(rong)(rong)解(jie)54g氯(lv)化銨于水(shui)中，加(jia)(jia)(jia)入350mL濃氨(an)水(shui)，加(jia)(jia)(jia)水(shui)稀(xi)釋(shi)至(zhi)(zhi)(zhi)1L)10mL,鉻黑(hei)(hei)T指示(shi)劑(ji)（0.5g鉻黑(hei)(hei)T和氯(lv)化鈉50g研磨(mo)而(er)成）少許(xu)，搖勻，以配(pei)好的(de)0.05mol EDTA標準溶(rong)(rong)液滴定(ding)至(zhi)(zhi)(zhi)由紅變藍色為(wei)終點(dian)，記(ji)錄耗(hao)用的(de)EDTA溶(rong)(rong)液V(mL).
計算：標準EDTA溶液濃度
④. 甲基(ji)(ji)紅指(zhi)示(shi)劑（pH 4.2~6.3).稱取甲基(ji)(ji)紅0.1g溶解于(yu)60mL乙醇中，溶解后加水稀釋(shi)至100mL。
⑤. 溴(xiu)甲(jia)酚綠(lv)指示劑（pH 3.6~5.2).稱取溴(xiu)甲(jia)酚綠(lv)0.1g溶解于2.88mL的0.05mol氫氧化(hua)鈉溶液(ye)中(zhong)，加水稀(xi)釋至(zhi)250mL。
⑥. 酚酞(tai)指示劑（pH 8.3~10.0).稱取(qu)1g酚酞(tai)溶解于80mL乙(yi)醇中(zhong)，溶解后(hou)加水稀釋至(zhi)100mL.
2. 分析(xi)方法(fa)
①. 用(yong)六偏磷酸(suan)鈉(na)作掩蔽(bi)劑。
a. 吸取試液5mL于250mL容量瓶中，加水(shui)稀(xi)釋至刻(ke)度，搖(yao)勻。
b. 吸取此(ci)液10mL于300mL錐形(xing)瓶(ping)中（相當于原液0.2mL),加(jia)水(shui)80mL。
c. 用移液管(guan)準確(que)加人六偏磷(lin)酸(suan)鈉溶液20mL。
d. 加甲(jia)(jia)基紅4滴(di)、溴(xiu)甲(jia)(jia)酚綠6滴(di)。
e. 以0.5mol氫氧(yang)化(hua)鈉標準(zhun)溶液滴(di)定至綠色(se)為終點，記(ji)錄(lu)耗(hao)用(yong)量(liang)V1。
f. 加酚(fen)酞5滴。
g. 以0.5mol氫氧(yang)化鈉標(biao)準溶液(ye)滴(di)定至紅色（保持(chi)20s不退），記錄(lu)耗(hao)用(yong)量V2。
h. 另用移液(ye)管吸取0.1mol六偏磷酸鈉溶液(ye)20mL于250mL錐形瓶(ping)中，加(jia)水80mL。
i. 加酚酞5滴(di)。
j. 用0.5mol氫氧化鈉溶(rong)液滴定至紅(hong)色，記(ji)錄耗用量B(mL)。
計算(suan)：
式中，M為標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度；C為中和所取試液中的CrO3相的標準氫氧化鈉溶液的容積，mL。
設(she)n為所(suo)取(qu)試樣(yang)容積，mL;ck為三(san)氧化(hua)鉻濃度(du)，g/L;x為所(suo)取(qu)試樣(yang)中含氧化(hua)鉻質量，g;
則有：
②. 用EDTA作掩(yan)蔽劑。
a. 吸取試(shi)液5mL于250mL容量瓶(ping)中，加水稀(xi)釋至(zhi)刻度，搖(yao)勻。
b. 吸取此液10mL于(yu)300mL錐形瓶中(zhong)（相當(dang)于(yu)原液0.2mL),加水80mL。
c. 用(yong)移液管準(zhun)確(que)加入0.05mol EDTA標(biao)準(zhun)溶液20mL。
d. 加甲基紅4滴、溴(xiu)甲酚綠(lv)6滴。
e. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至綠色為終點，記錄耗用量為V1。
f. 加酚酞5滴。
g. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色（保持20s不褪色），記錄耗用量為V2。
h. 另用(yong)滴(di)定管取0.05mol EDTA于250mL錐形(xing)瓶中，加水80mL。
i. 加甲基紅4滴，溴甲酚綠6滴。
j. 用0.05mol氫氧化鈉溶液滴定(ding)至綠色，記錄耗用量為A。
k. 加酚酞(tai)5滴。
l. 繼續用(yong)0.05mol氫氧化(hua)鈉溶(rong)液(ye)滴定(ding)至紅色，記(ji)錄耗用(yong)量為(wei)B。
計算(suan)：
C 的(de)計算與①用六(liu)偏磷酸(suan)鈉掩蔽的(de)公式(shi)相(xiang)同。
