不銹鋼電化學拋光液一般含有硫酸、磷酸、鉻酐及少量的水，以及在電解過程中溶入的Fe³⁺、Cr³⁺、Ni²⁺、Mn²⁺等雜質。當采用標準堿液連續滴定時，這些金屬雜質的鹽類會水解，使分析結果偏高。因此，在滴定過程中要加入絡合劑掩蔽金屬雜質，以防止水解。絡合掩蔽劑采用六偏磷酸鈉或EDTA。

  采用(yong)六偏(pian)磷酸(suan)鈉時(shi)，由于其(qi)水溶液pH=6,采用(yong)甲(jia)基紅和(he)溴(xiu)甲(jia)酚綠混合指(zhi)示劑(ji)在第一個等(deng)(deng)電點滴定(ding)時(shi)pH=5,所以六偏(pian)磷酸(suan)鈉不消耗(hao)堿(jian)，用(yong)酚酞(tai)為指(zhi)示劑(ji)進行第二個等(deng)(deng)電點滴定(ding)時(shi)pH=9.5,六偏(pian)磷酸(suan)鈉就會耗(hao)去(qu)相應量的堿(jian)，此(ci)堿(jian)量需在計算(suan)中扣除(chu)。其(qi)反應式如下。

第(di)一個等電點時（pH=5):

H₂SO₄+2NaOH→Na₂SO₄+2H₂O

H₃PO₄+NaOH→NaH₂PO₄+H₂O

H₂CrO₄+NaOH→NaHCrO₄+H₂O

第二個等電點時（pH=9.5):

NaH₂PO₄+NaOH→Na₂HPO₄+H₂O

NaHCrO₄+NaOH→Na₂CrO₄+H₂O

（NaPO₃)₆+6NaOH→6Na₂HPO₄

  若是采用 EDTA,從(cong)絡合能力看比六偏磷酸鈉(na)好(hao)，但(dan)第(di)一(yi)個等電(dian)點時，0.05mol/L的(de)EDTA溶(rong)液的(de)pH約(yue)為4,離第(di)一(yi)個等電(dian)點較遠，需消(xiao)耗一(yi)定量(liang)的(de)氫氧化鈉(na)，到達第(di)二(er)個等電(dian)點時進一(yi)步(bu)消(xiao)耗氫氧化鈉(na)，需分別扣除(chu)。

  扣(kou)除方(fang)法：取(qu)一個同(tong)本操作中所加絡合掩(yan)蔽劑(ji)用量相同(tong)的(de)(de)絡合掩(yan)蔽劑(ji)，加水稀(xi)釋，進行空白實驗，（不加電(dian)化(hua)學拋光液(ye)(ye)），分別(bie)以(yi)甲基(ji)紅、溴甲酚綠(lv)(lv)指示(shi)劑(ji)用氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)鈉(na)(na)標準液(ye)(ye)滴定至第(di)一個等電(dian)點(dian)，由(you)紅變(bian)綠(lv)(lv)，記錄(lu)耗(hao)用的(de)(de)氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)鈉(na)(na)毫升數，以(yi)酚酞為指示(shi)劑(ji)用氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)鈉(na)(na)標準液(ye)(ye)滴至第(di)二個等電(dian)點(dian)，由(you)綠(lv)(lv)色變(bian)紫(zi)紅色，記錄(lu)耗(hao)用的(de)(de)氫(qing)氧(yang)(yang)化(hua)鈉(na)(na)毫升數，分別(bie)在計(ji)算中減(jian)去。

1. 試劑

 ①. 標準0.5mol氫(qing)氧(yang)化鈉(na)溶(rong)液。稱(cheng)取(qu)20g氫(qing)氧(yang)化鈉(na)溶(rong)于蒸餾(liu)水中(zhong)，用水在(zai)量瓶中(zhong)稀(xi)釋(shi)至1L.

  標定：稱取在120℃干(gan)燥2h后(hou)的(de)分析純苯二甲酸(suan)氫鉀（KHC8H4O4)4g(四位有效數(shu)字P)于250mL錐形杯中，加水(shui)100mL,溫熱使其溶(rong)解，加入酚(fen)酞指示劑2滴，用配制好的(de)氫氧(yang)化鈉溶(rong)液滴定至淡紅色為終(zhong)點，記錄耗用的(de)氫氧(yang)化鈉溶(rong)液為V(mL)。

 計算：標準氫氧化鈉溶(rong)液的(de)摩爾濃度

 M= P × 1000 / V × 204.2 （mol/L)

 ②. 0.1mol六(liu)偏磷(lin)酸(suan)的溶液。稱取(qu)120℃干(gan)燥2h后的分析純六(liu)偏磷(lin)酸(suan)鈉(na)61.20g,溶于(yu)蒸餾水(shui)中，用水(shui)在容量瓶中稀釋至1L。不需標(biao)定。

 ③. 0.05mol EDTA標準溶液。②和③中兩者擇其一，稱取分析純EDTA(乙二胺四乙酸二鈉，其分子式C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O)20g,溶解于熱蒸餾水中，冷卻后，用水在容量瓶中稀釋至1L。

 標定(ding)：稱(cheng)取分析純金屬鋅0.4g(準確稱(cheng)重至(zhi)(zhi)四位有效(xiao)數字P),在250mL錐形瓶中用1:1試劑(ji)鹽酸加熱溶(rong)(rong)(rong)解鋅至(zhi)(zhi)完全形成氯化鋅，冷卻，移入100mL容量瓶中，加水(shui)(shui)稀釋(shi)至(zhi)(zhi)刻度(du)，搖勻。用移液管吸取20mL于(yu)250mL錐形瓶中，加水(shui)(shui)50mL,以氨水(shui)(shui)調節至(zhi)(zhi)微(wei)堿性，加入pH=10緩沖溶(rong)(rong)(rong)液（溶(rong)(rong)(rong)解54g氯化銨于(yu)水(shui)(shui)中，加入350mL濃(nong)氨水(shui)(shui)，加水(shui)(shui)稀釋(shi)至(zhi)(zhi)1L)10mL,鉻黑T指示劑(ji)（0.5g鉻黑T和氯化鈉50g研磨而成）少許，搖勻，以配好(hao)的0.05mol EDTA標準溶(rong)(rong)(rong)液滴定(ding)至(zhi)(zhi)由(you)紅變藍色為終點，記錄耗用的EDTA溶(rong)(rong)(rong)液V(mL).

計算：標準EDTA溶液(ye)濃度

④. 甲(jia)基紅指示(shi)劑（pH 4.2~6.3).稱取甲(jia)基紅0.1g溶(rong)(rong)解于60mL乙(yi)醇中，溶(rong)(rong)解后(hou)加(jia)水(shui)稀釋至100mL。

⑤. 溴甲(jia)酚綠(lv)指(zhi)示劑（pH 3.6~5.2).稱取溴甲(jia)酚綠(lv)0.1g溶解(jie)于2.88mL的0.05mol氫氧化鈉(na)溶液中，加(jia)水稀釋(shi)至250mL。

⑥. 酚酞(tai)指示(shi)劑（pH 8.3~10.0).稱取(qu)1g酚酞(tai)溶解(jie)于(yu)80mL乙醇中，溶解(jie)后(hou)加水稀釋至100mL.

2. 分析方法(fa)

①. 用六偏(pian)磷酸鈉(na)作掩蔽劑(ji)。

  a. 吸取試液5mL于(yu)250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻(yun)。

  b. 吸取此液(ye)10mL于300mL錐形瓶中(zhong)（相當(dang)于原液(ye)0.2mL),加水80mL。

  c. 用移液管準確加人六偏磷酸鈉(na)溶液20mL。

  d. 加(jia)甲基紅4滴、溴甲酚綠6滴。

  e. 以0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至綠色為終點，記錄(lu)耗用量V1。

  f. 加酚酞(tai)5滴(di)。

  g. 以0.5mol氫(qing)氧化(hua)鈉標準(zhun)溶液(ye)滴定至(zhi)紅(hong)色（保持20s不退(tui)），記錄(lu)耗用量V2。

  h. 另用(yong)移(yi)液管吸取0.1mol六偏磷酸鈉溶液20mL于250mL錐形瓶中，加水80mL。

  i. 加(jia)酚(fen)酞5滴。

  j. 用(yong)0.5mol氫氧化鈉(na)溶液滴定至(zhi)紅色，記(ji)錄耗用(yong)量(liang)B(mL)。

計算：

 式中，M為標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度；C為中和所取試液中的CrO₃相的標準氫氧化鈉溶液的容積，mL。

設n為(wei)所(suo)取(qu)(qu)試樣容積，mL;ck為(wei)三氧(yang)化鉻(ge)濃度(du)，g/L;x為(wei)所(suo)取(qu)(qu)試樣中含氧(yang)化鉻(ge)質量，g;

則有：

②. 用(yong)EDTA作掩蔽(bi)劑(ji)。

  a. 吸取(qu)試液5mL于250mL容(rong)量瓶中(zhong)，加(jia)水稀釋至刻(ke)度，搖勻(yun)。

  b. 吸取此液10mL于(yu)300mL錐形瓶(ping)中（相當于(yu)原液0.2mL),加(jia)水80mL。

  c. 用移液管(guan)準確加入0.05mol EDTA標準溶液20mL。

  d. 加甲基紅4滴、溴甲酚綠6滴。

  e. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至綠色為終點，記錄耗用量為V₁。

  f. 加(jia)酚酞(tai)5滴。

 g. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色（保持20s不褪色），記錄耗用量為V₂。

  h. 另用滴定管取0.05mol EDTA于250mL錐形瓶(ping)中(zhong)，加水80mL。

  i. 加甲基紅4滴(di)，溴甲酚綠6滴(di)。

  j. 用(yong)(yong)0.05mol氫(qing)氧化鈉溶液(ye)滴定至(zhi)綠(lv)色，記錄(lu)耗(hao)用(yong)(yong)量為A。

  k. 加酚酞5滴。

  l. 繼續用(yong)0.05mol氫(qing)氧化鈉溶液滴定至紅色，記(ji)錄耗(hao)用(yong)量為(wei)B。

計算：

C 的計(ji)算與①用六(liu)偏磷酸鈉掩(yan)蔽的公(gong)式相同。