不銹鋼電化學拋光液一般含有硫酸、磷酸、鉻酐及少量的水，以及在電解過程中溶入的Fe3+、Cr3+、Ni2+、Mn2+等雜質。當采用標準堿液連續滴定時，這些金屬雜質的鹽類會水解，使分析結果偏高。因此，在滴定過程中要加入絡合劑掩蔽金屬雜質，以防止水解。絡合掩蔽劑采用六偏磷酸鈉或EDTA。
采用(yong)(yong)六(liu)偏(pian)磷酸鈉(na)(na)時(shi)，由于其水溶液pH=6,采用(yong)(yong)甲基(ji)紅和(he)溴甲酚(fen)綠混合指示劑(ji)在第(di)一個等電點滴(di)定時(shi)pH=5,所(suo)以六(liu)偏(pian)磷酸鈉(na)(na)不消耗(hao)堿，用(yong)(yong)酚(fen)酞(tai)為指示劑(ji)進行第(di)二個等電點滴(di)定時(shi)pH=9.5,六(liu)偏(pian)磷酸鈉(na)(na)就會耗(hao)去相應量的堿，此堿量需在計(ji)算(suan)中扣除。其反應式如下。
第一個(ge)等(deng)電點時（pH=5):
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
H3PO4+NaOH→NaH2PO4+H2O
H2CrO4+NaOH→NaHCrO4+H2O
第二(er)個等電點時（pH=9.5):
NaH2PO4+NaOH→Na2HPO4+H2O
NaHCrO4+NaOH→Na2CrO4+H2O
（NaPO3)6+6NaOH→6Na2HPO4
若是采用 EDTA,從絡(luo)合能力看比六偏磷酸鈉(na)好，但第一個(ge)等電點時(shi)，0.05mol/L的EDTA溶液(ye)的pH約為(wei)4,離第一個(ge)等電點較遠(yuan)，需消耗一定量的氫氧化(hua)鈉(na)，到(dao)達第二(er)個(ge)等電點時(shi)進一步消耗氫氧化(hua)鈉(na)，需分別扣除。
扣除方法：取一個同本操作中(zhong)(zhong)所加絡合掩蔽(bi)劑(ji)用(yong)量相同的絡合掩蔽(bi)劑(ji)，加水稀釋，進行空白實驗，（不加電(dian)化(hua)學(xue)拋光液(ye)(ye)），分(fen)別以甲(jia)(jia)基紅、溴(xiu)甲(jia)(jia)酚綠指示劑(ji)用(yong)氫(qing)氧化(hua)鈉標(biao)準液(ye)(ye)滴(di)定(ding)至第一個等電(dian)點，由(you)紅變綠，記錄耗(hao)用(yong)的氫(qing)氧化(hua)鈉毫升數(shu)，以酚酞為指示劑(ji)用(yong)氫(qing)氧化(hua)鈉標(biao)準液(ye)(ye)滴(di)至第二個等電(dian)點，由(you)綠色(se)變紫紅色(se)，記錄耗(hao)用(yong)的氫(qing)氧化(hua)鈉毫升數(shu)，分(fen)別在(zai)計算中(zhong)(zhong)減去(qu)。
1. 試劑
①. 標準0.5mol氫氧(yang)化鈉溶液。稱取20g氫氧(yang)化鈉溶于蒸餾水中(zhong)，用水在量瓶(ping)中(zhong)稀(xi)釋(shi)至1L.
標定(ding)(ding)：稱取在120℃干燥2h后的(de)(de)分析(xi)純苯二(er)甲酸氫鉀（KHC8H4O4)4g(四位有(you)效數(shu)字P)于250mL錐形杯(bei)中(zhong)，加水100mL,溫熱使其溶解(jie)，加入酚酞指示劑2滴，用配制好的(de)(de)氫氧化鈉溶液滴定(ding)(ding)至淡紅(hong)色為終點，記錄耗用的(de)(de)氫氧化鈉溶液為V(mL)。
計算：標(biao)準氫氧化鈉(na)溶(rong)液的摩爾濃度
M= P × 1000 / V × 204.2 （mol/L)
②. 0.1mol六(liu)(liu)偏磷(lin)酸的溶液。稱取120℃干燥2h后的分(fen)析純六(liu)(liu)偏磷(lin)酸鈉61.20g,溶于(yu)蒸餾水中，用水在容量瓶(ping)中稀釋至1L。不需標定。
③. 0.05mol EDTA標準溶液。②和③中兩者擇其一，稱取分析純EDTA(乙二胺四乙酸二鈉，其分子式C10H14N2O8Na2·2H2O)20g,溶解于熱蒸餾水中，冷卻后，用水在容量瓶中稀釋至1L。
標定：稱取(qu)分(fen)析純金屬鋅0.4g(準確稱重至(zhi)(zhi)四位(wei)有效數字P),在250mL錐形(xing)瓶(ping)中用1:1試劑鹽酸加(jia)熱溶(rong)解鋅至(zhi)(zhi)完全形(xing)成(cheng)氯(lv)化鋅，冷卻，移入(ru)100mL容量瓶(ping)中，加(jia)水(shui)(shui)稀(xi)釋至(zhi)(zhi)刻度，搖勻。用移液(ye)管吸(xi)取(qu)20mL于250mL錐形(xing)瓶(ping)中，加(jia)水(shui)(shui)50mL,以氨水(shui)(shui)調節至(zhi)(zhi)微堿性，加(jia)入(ru)pH=10緩沖溶(rong)液(ye)（溶(rong)解54g氯(lv)化銨于水(shui)(shui)中，加(jia)入(ru)350mL濃(nong)氨水(shui)(shui)，加(jia)水(shui)(shui)稀(xi)釋至(zhi)(zhi)1L)10mL,鉻黑(hei)(hei)T指示(shi)劑（0.5g鉻黑(hei)(hei)T和氯(lv)化鈉(na)50g研(yan)磨而成(cheng)）少許，搖勻，以配好(hao)的0.05mol EDTA標準溶(rong)液(ye)滴定至(zhi)(zhi)由紅變藍色(se)為終(zhong)點(dian)，記錄(lu)耗(hao)用的EDTA溶(rong)液(ye)V(mL).
計算：標準EDTA溶液濃(nong)度
④. 甲基紅指示(shi)劑（pH 4.2~6.3).稱(cheng)取甲基紅0.1g溶(rong)解于60mL乙醇中(zhong)，溶(rong)解后加水稀釋至(zhi)100mL。
⑤. 溴甲酚綠(lv)指示劑（pH 3.6~5.2).稱取溴甲酚綠(lv)0.1g溶(rong)解于2.88mL的0.05mol氫氧化鈉溶(rong)液(ye)中(zhong)，加水稀釋至(zhi)250mL。
⑥. 酚(fen)酞指示劑（pH 8.3~10.0).稱取1g酚(fen)酞溶(rong)解于80mL乙醇中，溶(rong)解后加水稀(xi)釋(shi)至100mL.
2. 分析(xi)方法(fa)
①. 用六偏(pian)磷(lin)酸鈉作掩(yan)蔽(bi)劑。
a. 吸取試(shi)液5mL于250mL容量瓶中(zhong)，加(jia)水稀釋至刻度，搖(yao)勻。
b. 吸取此液10mL于300mL錐形瓶中（相當于原液0.2mL),加水80mL。
c. 用(yong)移液管(guan)準確加人六(liu)偏磷酸(suan)鈉溶液20mL。
d. 加甲基紅4滴、溴(xiu)甲酚綠6滴。
e. 以0.5mol氫氧化(hua)鈉(na)標準溶液(ye)滴定至(zhi)綠色為終點，記錄(lu)耗用(yong)量V1。
f. 加酚酞5滴。
g. 以0.5mol氫氧化鈉標準溶液(ye)滴(di)定至紅色（保持20s不退），記錄耗用量V2。
h. 另用移液管(guan)吸(xi)取0.1mol六偏(pian)磷酸鈉溶液20mL于250mL錐形瓶中(zhong)，加水80mL。
i. 加酚酞5滴。
j. 用0.5mol氫氧化(hua)鈉(na)溶液(ye)滴定至紅色，記錄(lu)耗用量B(mL)。
計算(suan)：
式中，M為標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度；C為中和所取試液中的CrO3相的標準氫氧化鈉溶液的容積，mL。
設n為所取試(shi)(shi)樣(yang)(yang)容積，mL;ck為三氧(yang)化鉻(ge)濃度，g/L;x為所取試(shi)(shi)樣(yang)(yang)中(zhong)含氧(yang)化鉻(ge)質量，g;
則(ze)有：
②. 用EDTA作掩蔽劑。
a. 吸(xi)取試液5mL于250mL容(rong)量(liang)瓶中，加水稀釋至(zhi)刻度，搖勻。
b. 吸取此(ci)液(ye)10mL于(yu)(yu)300mL錐形(xing)瓶中（相當(dang)于(yu)(yu)原(yuan)液(ye)0.2mL),加(jia)水80mL。
c. 用移(yi)液(ye)(ye)管準確加入(ru)0.05mol EDTA標準溶液(ye)(ye)20mL。
d. 加甲基紅4滴、溴甲酚綠6滴。
e. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至綠色為終點，記錄耗用量為V1。
f. 加酚酞5滴(di)。
g. 用0.5mol氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色（保持20s不褪色），記錄耗用量為V2。
h. 另用滴定管取(qu)0.05mol EDTA于250mL錐(zhui)形瓶中，加水(shui)80mL。
i. 加甲(jia)基紅4滴，溴甲(jia)酚綠6滴。
j. 用(yong)0.05mol氫(qing)氧化鈉溶(rong)液滴定至綠色，記錄(lu)耗用(yong)量為A。
k. 加酚酞5滴(di)。
l. 繼續用(yong)0.05mol氫氧化鈉溶液滴定至紅色，記錄耗用(yong)量(liang)為(wei)B。
計算：
C 的(de)計算與①用六(liu)偏磷酸鈉(na)掩(yan)蔽的(de)公(gong)式相同。
