溶液的配制應根據配方各成分的含量分為體積含量[%(體積分數)]或mL/L和質量含量[%(質量分數)]或g/L,在計算用量上有所不同。


1. 體積含量


 以表3-3中(zhong)配方5為(wei)例(li),假設槽(cao)液容積為(wei)1000L,計算用量及配制步驟如下(xia)。


表 3.jpg


①. 磷酸用量(liang)


  560mL/LX1000L=560L,量(liang)取(qu)磷酸560L加入槽內。


②. 硫酸用量

 

  400mL/Lx1000=400L,量取硫酸400L,在不斷攪拌下加入磷酸中。


③. 水的用量(liang)


  40mL/Lx1000L=40L,置于另外一容器中(zhong)。


④. 鉻酐用(yong)量


  50g/Lx1000L=50kg,稱取50kg鉻酐加(jia)入40L水中,攪拌使溶(rong)解成(cheng)鉻酸溶(rong)液。


⑤. 將鉻酸(suan)溶液在攪(jiao)拌下緩慢加(jia)入磷酸(suan)-硫酸(suan)溶液中,攪(jiao)拌均勻(yun),溶液呈黃色。


⑥. 明膠用量


  8g/Lx1000L=8kg.稱取明膠8kg,并粉碎成粉狀,在攪拌下加入⑤步驟的溶(rong)液(ye)中,加入要緩慢,分少(shao)批量撒(sa)人(ren),此時起強烈的還原反(fan)應,部分Cr6+(即鉻酸中的鉻)轉變(bian)為Cr3+,電(dian)解液(ye)轉變(bian)呈黃綠色。


⑦. 在表3-3配方6中不含有(you)明膠而含有(you)甘(gan)油(you),則應將計算量的(de)甘(gan)油(you)在攪拌下分批加人槽內,此時(shi)也(ye)起強烈的(de)還原反(fan)應,并產(chan)生(sheng)大(da)量泡沫,為防止泡沫的(de)產(chan)生(sheng)使溶(rong)液溢(yi)出槽外,加入甘(gan)油(you)時(shi)要(yao)特別小(xiao)心,溶(rong)液也(ye)轉呈黃綠色。靜置冷卻(que)。


⑧. 測(ce)量(liang)溶液(ye)的(de)相(xiang)對(dui)密度(du)


  用比重計測量(liang)冷卻后的(de)槽(cao)液,是(shi)否在1.76~1.82范圍(wei)內(nei),如果(guo)超過上限(xian)1.82,則應(ying)(ying)加少(shao)量(liang)水(shui)調整到1.82之內(nei)。如果(guo)低(di)于1.76,則應(ying)(ying)將(jiang)槽(cao)液升溫到80℃,蒸除(chu)水(shui)分,使相對密度上升至1.76以內(nei)。


⑨. 通電處理


  在陽極上(shang)掛上(shang)厚度(du)不小(xiao)于2mm的不銹鋼板,在陰(yin)極上(shang)掛上(shang)鉛(qian)板(要有足夠的面積),在溫度(du)70~80℃,DA=60~80A/dm2下通電(dian)處理,時間(jian)按40A·h/L計算。


⑩. 試投入(ru)零件電化學拋(pao)光


  如果(guo)拋(pao)(pao)(pao)光(guang)質量(liang)(liang)(liang)良(liang)好,即可(ke)(ke)(ke)投(tou)入試(shi)用。如果(guo)拋(pao)(pao)(pao)光(guang)質量(liang)(liang)(liang)未(wei)達(da)要求,可(ke)(ke)(ke)繼續(xu)電(dian)解(jie),或分(fen)(fen)析測量(liang)(liang)(liang)溶(rong)液(ye)(ye)成(cheng)分(fen)(fen)含(han)量(liang)(liang)(liang),進行必要的(de)(de)調整。通電(dian)處理的(de)(de)不(bu)足(zu)可(ke)(ke)(ke)能使溶(rong)液(ye)(ye)中鉻(ge)離(li)子(zi)(zi)、鎳(nie)離(li)子(zi)(zi)含(han)量(liang)(liang)(liang)不(bu)足(zu),造成(cheng)新配電(dian)解(jie)液(ye)(ye)拋(pao)(pao)(pao)光(guang)表面(mian)出現(xian)點狀腐蝕,或表面(mian)光(guang)澤不(bu)夠理想。加入鉻(ge)酐、甘油、明膠可(ke)(ke)(ke)以使電(dian)解(jie)液(ye)(ye)中的(de)(de)六價鉻(ge)和三價鉻(ge)更快地增(zeng)加到必需的(de)(de)含(han)量(liang)(liang)(liang),但鎳(nie)離(li)子(zi)(zi)含(han)量(liang)(liang)(liang)還要靠電(dian)解(jie)不(bu)銹(xiu)鋼的(de)(de)溶(rong)入產生。通電(dian)處理可(ke)(ke)(ke)使電(dian)解(jie)液(ye)(ye)呈現(xian)微綠(lv)色,表明已(yi)有一定量(liang)(liang)(liang)的(de)(de)鎳(nie)離(li)子(zi)(zi)、鉻(ge)離(li)子(zi)(zi)溶(rong)入電(dian)解(jie)液(ye)(ye)中,方(fang)可(ke)(ke)(ke)獲得試(shi)拋(pao)(pao)(pao)光(guang)的(de)(de)成(cheng)功。



2. 質量含(han)量


 以表(biao)3-3中配方10為例[磷酸60%~70%(質量(liang)分數)、硫酸15%~20%(質量(liang)分數)、鉻酐5%~10%(質量(liang)分數),水余量(liang),相(xiang)對密度1.6~1.7],配制步驟如下,假設槽(cao)體積(ji)為1000L.


①. 首先要測(ce)(ce)量所使用(yong)的(de)磷酸(suan)和硫酸(suan)的(de)相(xiang)對密度,假定測(ce)(ce)出的(de)磷酸(suan)相(xiang)對密度d1=1.7,硫酸(suan)相(xiang)對密度d2=1.8。


②. 然后從各(ge)種酸的相對密度(du)的化學資料的表中查得:在100g酸液中磷酸含量p1=86.25g,硫酸含量p2=88g。


③. 計算磷酸所需體積V1和硫酸所需體積V2.按以下公式:


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⑥. 將(jiang)鉻(ge)酐計算量(liang)加入所(suo)需水(shui)中,攪拌溶解。


⑦. 將磷酸計算量加入(ru)鉻酐溶液中,攪(jiao)拌均勻。


⑧. 將硫(liu)酸計算量182.3L在攪拌之下(xia)加(jia)入(ru)步驟⑦的(de)溶液中。


⑨. 測量相對密(mi)度


  已配好(hao)的溶液(ye)待溫(wen)度(du)冷卻至室溫(wen)后用(yong)比重(zhong)計(ji)測量相對密度(du)。


  如果相對密(mi)度高于1.7,應將適量的水加人電解液中,稀釋(shi)電解液使相對密(mi)度在1.6~1.7范圍內。


  如果相對密度在1.6~1.7范圍內(nei),但電解(jie)液(ye)體積不足,則根據體積不足數,適量(liang)(liang)按比例補充磷酸(suan)、硫酸(suan)、鉻(ge)酐量(liang)(liang)。


  如(ru)果相(xiang)(xiang)對(dui)密(mi)度(du)低于(yu)1.6,而體積(ji)已足(zu)或略超過所配體積(ji),則將電解液加(jia)熱至(zhi)80℃,蒸(zheng)除(chu)水分(fen),直到相(xiang)(xiang)對(dui)密(mi)度(du)達到1.6~1.7的范圍內。


⑩. 通電處(chu)理


  在(zai)陰極上(shang)(shang)掛上(shang)(shang)鉛板,在(zai)陽極上(shang)(shang)掛上(shang)(shang)不銹鋼(gang)板,按在(zai)本節(1)中(zhong)所(suo)述進(jin)行通電處(chu)(chu)理(li)。在(zai)溫度(du)70~80℃下,用(yong)DA為60~80A/d㎡,時間按40A.h/L計算通電處(chu)(chu)理(li),然后投(tou)入試拋光,直(zhi)到拋光良好為止。