溶液的配制應根據配方各成分的含量分為體積含量[%(體積分數)]或mL/L和質量含量[%(質量分數)]或g/L,在計算用量上有所不同。


1. 體積含量


 以表3-3中配方5為(wei)例,假(jia)設槽液容積為(wei)1000L,計算用量及配制步驟如下(xia)。


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①. 磷酸(suan)用量


  560mL/LX1000L=560L,量取磷酸(suan)560L加入槽內。


②. 硫酸(suan)用量

 

  400mL/Lx1000=400L,量取硫(liu)酸400L,在不斷攪拌下加入(ru)磷(lin)酸中。


③. 水的用量


  40mL/Lx1000L=40L,置于另外一容器中。


④. 鉻酐用量(liang)


  50g/Lx1000L=50kg,稱取50kg鉻(ge)酐加(jia)入40L水中,攪拌使(shi)溶(rong)解成(cheng)鉻(ge)酸溶(rong)液(ye)。


⑤. 將(jiang)鉻酸溶(rong)(rong)液(ye)在攪拌下緩慢加入磷酸-硫酸溶(rong)(rong)液(ye)中,攪拌均(jun)勻,溶(rong)(rong)液(ye)呈黃色。


⑥. 明膠(jiao)用量


  8g/Lx1000L=8kg.稱取明膠(jiao)8kg,并(bing)粉碎成粉狀,在攪(jiao)拌(ban)下(xia)加(jia)入⑤步驟的(de)溶液中,加(jia)入要緩慢,分少批量撒人(ren),此時起強烈的(de)還原反應,部(bu)分Cr6+(即鉻(ge)酸(suan)中的(de)鉻(ge))轉(zhuan)變為Cr3+,電(dian)解液轉(zhuan)變呈黃(huang)綠色。


⑦. 在表3-3配方(fang)6中不含有明膠(jiao)而(er)含有甘(gan)油,則應將(jiang)計算量(liang)的(de)甘(gan)油在攪拌下分批加人槽內(nei),此時(shi)也(ye)起(qi)強烈的(de)還原反應,并產(chan)生(sheng)大(da)量(liang)泡(pao)沫,為防止泡(pao)沫的(de)產(chan)生(sheng)使溶(rong)液溢出槽外,加入甘(gan)油時(shi)要特別小心,溶(rong)液也(ye)轉呈黃綠色。靜(jing)置冷卻。


⑧. 測量溶(rong)液的(de)相對密度(du)


  用比重(zhong)計(ji)測量(liang)冷(leng)卻(que)后的槽液(ye),是否在1.76~1.82范圍(wei)內(nei),如果超過上限1.82,則應加(jia)少量(liang)水(shui)調(diao)整到(dao)1.82之內(nei)。如果低于1.76,則應將槽液(ye)升溫到(dao)80℃,蒸除水(shui)分(fen),使相對密度上升至1.76以(yi)內(nei)。


⑨. 通電處(chu)理


  在(zai)陽極上(shang)(shang)掛(gua)上(shang)(shang)厚度不小于(yu)2mm的不銹鋼板(ban),在(zai)陰極上(shang)(shang)掛(gua)上(shang)(shang)鉛板(ban)(要(yao)有足夠的面積(ji)),在(zai)溫度70~80℃,DA=60~80A/dm2下通(tong)電處理(li),時(shi)間按40A·h/L計算。


⑩. 試投(tou)入零件電化學拋光


  如(ru)果拋光(guang)質(zhi)量(liang)良好,即(ji)可(ke)(ke)(ke)投(tou)入(ru)(ru)試用。如(ru)果拋光(guang)質(zhi)量(liang)未達要(yao)(yao)求(qiu),可(ke)(ke)(ke)繼續電(dian)解(jie),或分析測量(liang)溶液(ye)(ye)成分含(han)(han)(han)量(liang),進行必要(yao)(yao)的(de)(de)調(diao)整。通(tong)電(dian)處(chu)理的(de)(de)不足可(ke)(ke)(ke)能(neng)使溶液(ye)(ye)中鉻(ge)(ge)離子(zi)、鎳(nie)離子(zi)含(han)(han)(han)量(liang)不足,造成新配電(dian)解(jie)液(ye)(ye)拋光(guang)表面(mian)出現(xian)點狀腐蝕,或表面(mian)光(guang)澤不夠理想。加入(ru)(ru)鉻(ge)(ge)酐、甘油(you)、明(ming)膠可(ke)(ke)(ke)以使電(dian)解(jie)液(ye)(ye)中的(de)(de)六價鉻(ge)(ge)和(he)三價鉻(ge)(ge)更快地增加到必需的(de)(de)含(han)(han)(han)量(liang),但鎳(nie)離子(zi)含(han)(han)(han)量(liang)還要(yao)(yao)靠電(dian)解(jie)不銹鋼的(de)(de)溶入(ru)(ru)產(chan)生。通(tong)電(dian)處(chu)理可(ke)(ke)(ke)使電(dian)解(jie)液(ye)(ye)呈現(xian)微綠(lv)色(se),表明(ming)已有(you)一定量(liang)的(de)(de)鎳(nie)離子(zi)、鉻(ge)(ge)離子(zi)溶入(ru)(ru)電(dian)解(jie)液(ye)(ye)中,方可(ke)(ke)(ke)獲得試拋光(guang)的(de)(de)成功。



2. 質量(liang)含量(liang)


 以表3-3中配方10為例[磷酸(suan)60%~70%(質(zhi)量分數(shu))、硫酸(suan)15%~20%(質(zhi)量分數(shu))、鉻酐5%~10%(質(zhi)量分數(shu)),水(shui)余量,相對密(mi)度(du)1.6~1.7],配制步驟如下,假設槽體積為1000L.


①. 首先要測量所使用的磷酸(suan)和硫酸(suan)的相對(dui)(dui)密(mi)度(du),假定測出(chu)的磷酸(suan)相對(dui)(dui)密(mi)度(du)d1=1.7,硫酸(suan)相對(dui)(dui)密(mi)度(du)d2=1.8。


②. 然后從各種酸(suan)的相(xiang)對(dui)密度的化學資(zi)料的表中查得:在100g酸(suan)液中磷酸(suan)含量p1=86.25g,硫酸(suan)含量p2=88g。


③. 計算磷酸所需體積V1和硫酸所需體積V2.按以下公式:


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⑥. 將(jiang)鉻酐(gan)計算量加(jia)入所需水中,攪(jiao)拌溶(rong)解。


⑦. 將(jiang)磷酸計算量(liang)加入(ru)鉻(ge)酐(gan)溶(rong)液(ye)中,攪拌均(jun)勻。


⑧. 將硫酸計(ji)算量182.3L在攪拌之下加入步驟(zou)⑦的(de)溶(rong)液中。


⑨. 測量相(xiang)對(dui)密度(du)


  已配好的溶液(ye)待溫(wen)度冷卻至(zhi)室溫(wen)后(hou)用比重計測(ce)量相對密(mi)度。


  如果相對密度高于1.7,應(ying)將(jiang)適量的水加人(ren)電解液中,稀釋電解液使相對密度在1.6~1.7范圍內(nei)。


  如果相對密度在(zai)1.6~1.7范圍內,但(dan)電解(jie)液體積(ji)不(bu)足,則(ze)根據(ju)體積(ji)不(bu)足數(shu),適量(liang)按比例補(bu)充(chong)磷酸、硫酸、鉻酐量(liang)。


  如果(guo)相對密(mi)度低于(yu)1.6,而體(ti)積(ji)已足或略(lve)超過(guo)所配(pei)體(ti)積(ji),則將電解液(ye)加熱至80℃,蒸除水(shui)分,直到相對密(mi)度達到1.6~1.7的范圍(wei)內。


⑩. 通電處理


  在(zai)陰極(ji)上掛(gua)上鉛板(ban),在(zai)陽極(ji)上掛(gua)上不銹鋼板(ban),按在(zai)本(ben)節(1)中(zhong)所述(shu)進行通電(dian)處理(li)。在(zai)溫度(du)70~80℃下,用DA為(wei)60~80A/d㎡,時間按40A.h/L計(ji)算(suan)通電(dian)處理(li),然后(hou)投入試拋光,直到拋光良好為(wei)止(zhi)。